Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/15693
標題: 以層析法測定 圾滲出水中揮發性脂肪酸之研究
作者: 顏慶堂
YAN, QING-TANG
關鍵字: (SPE)
層析法
(GC-FID)
CALIBRATION-CURVE
圾滲出水中
揮發性脂肪酸
固相萃取管
氣相層析火焰游離
校正曲線
出版社: 化學研究所
摘要: 衛生掩埋法是垃圾處理最常用的方法, 其滲出水含複雜的有毒物質, 易造成二次公害 ,在排放前必先加以處理, 揮發性脂肪酸(C - C ) 為有機質分解之中間產物, 普遍存 在於滲出水中, 其濃度的高低影響了滲出水中pH值, 亦影響有機質的消化過程, 因此 迅速精確地測定其在滲出水中的含量是必須且重要的。 層析法具備分離與偵測的功能,能迅速地得到可靠的數據,很適合滲出水中揮發性脂 肪酸之分析。然垃圾滲出水成份相當複雜且含大量懸浮物,不適於直接注入分析,因 此適當的前處理是必須的。本研究即針對此等需要,就各種前處理法加以探討比較, 並就不同層析術的適用性加以探討,以找出一種最經濟,最有效的分析方法。 樣品的前處理,選擇最迅速的濾紙過濾法,具預分離功能的固相萃取管(SPE) , 及完 全分離的蒸餾法加以探討, 我們發現0.45μm 濾紙過濾法雖最省時, 然因無機鹽類等 物質無法去除, 基質訊號大, 層析圖的基線不穩定, 且將傷及分離管柱。而以LC-18 固相萃取管之預分離, 雖可去除無機鹽類的干擾, 選擇性地沖出C - C ,然因乙酸及 丙酸的極性較大, 若非增加C 量, 很容易漏失, 影響樣品量的大小。在蒸餾分離法 中以1 + 1 的硫酸為酸化劑, 行簡單蒸餾, 捨去最初蒸餾液7.5%, 收集其次的75% 加 以分析, 其回收率在高濃度(200 ppm) 約90% 以上, 在低濃度時為100±5% , 相當符 合定量分析操作條件, 因此很適合於樣品的前處理工作。 高靈敏度的氣相層析火焰游離偵測法(GC-FID)與高效能液相層析紫外光偵測法(HPLC- UV) , 被用於比較分析揮發性脂肪酸之適用性, 在GC-FID法中, 以GP 10% SP-1200/1 % H PO on 80/100 Chromorsorb WAW之管柱, 在11分鐘即可分離實際樣品的成份, 標 準樣品則於5 分鐘內完成, 其校正曲線(Calibration curve) 關係係數(r) 在100-20 0ppm時C -C 均達0.999 以上, 線性關係相當良好, 可偵測至ng, 唯無法偵測得甲酸 。在RP-HPLC-UV法, 以C18 Spherisorb 50DS 管柱, 以水及甲醇混合液為沖提液在25 分鐘內可分離甲酸、乙酸、丙酸及總丁酸,其校正曲線線性關係(r) 在100-2000ppm 範圍, 四種酸均達0.9999, 其偵測極限可達μg 程度。 一系列的研究,顯示垃圾滲出水中揮發性脂肪酸的分離與鑑定,以GC-FID法所具有之 低偵測極限, 短測定時間及良好線性關係最為合適, 而樣品的前處理則以加酸蒸餾法 最為合適, 此等技術為垃圾滲出水中揮發性脂肪酸的測定頗值得採用之方法。
URI: http://hdl.handle.net/11455/15693
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