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dc.contributor.advisor蔡毓楨-
dc.contributor.advisorYu-Chen Tsai-
dc.contributor.author化學工程學系所zh_TW
dc.contributor.author張漢威-
dc.contributor.authorHan-Wei Chang-
dc.date2013en_US
dc.date.accessioned2014-06-06T05:30:53Z-
dc.date.available2014-06-06T05:30:53Z-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/3062-
dc.description.abstract化學工程學系所en_US
dc.description.abstract本論文探討以飛秒雷射(femtosecond laser)加工技術於不同材料誘發產生奈米結構的製備與應用,透過飛秒雷射技術改變不同參數可以在不同材料上製備奈米結構,將具有奈米結構的材料應用於不同領域,包括表面增強拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)和電化學領域上,本實驗成功利用飛秒雷射加工製備出5種具有奈米結構的材料,包含:飛秒雷射誘發銀奈米結構SERS活性基板、飛秒雷射誘發奈米結構玻璃碳電極(femtosecond laser-induced nanostructured glassy carbon electrodes, FLINGCE)、飛秒雷射於液相中還原氧化石墨烯(graphene oxide, GO)形成還原態石墨烯(reduced graphene oxide, RGO)奈米複合材料、飛秒雷射於液相中還原鉑離子Pt4+/GO形成鉑Pt/RGO和飛秒雷射於液相中還原Pt4+/多層壁奈米碳管(MWCNT)形成Pt/MWCNT奈米複合材料。 將製備完成的5種具有奈米結構的材料分別以場發射式掃描式電子顯微鏡(field emission scanning electron microscope, FESEM)、原子力顯微鏡(atomic force microscopy, AFM)或穿透式電子顯微鏡(transmission electron microscopy, TEM)觀察奈米結構材料的表面與內部結構形貌,接著利用紫外光可見光分光光譜儀 (UV/vis spectrophotometer, UV/vis)、顯微拉曼光譜儀(micro-Raman spectrometer)、X-光繞射分析儀(X-ray diffractometry, XRD)和X光光電子能譜 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)來探討經飛秒雷射加工後奈米結構材料的結構組成與元素分析。最後將5種奈米結構分成5個部份應用於不同領域上進行研究,分別為飛秒雷射誘發銀奈米結構SERS活性基板應用於表面增強拉曼散射,FLINGCE、RGO、Pt/RGO和Pt/MWCNT奈米複合材料應用於電化學領域。 第一部分,將飛秒雷射誘發銀奈米結構SERS活性基板應用於表面增強拉曼散射,以Rhodamine 6G (R6G)做為探測分子,探討R6G吸附在銀奈米結構SERS活性基板上的表面增強拉曼散射效應。銀奈米結構SERS活性基板表面產生週期性奈米結構的週期為560 nm,因而導致粗糙度提高,能吸附較多的R6G分子,由拉曼訊號發現利用飛秒雷射製備的銀奈米結構基板的SERS訊號高於未經飛秒雷射加工的銀基板,證實飛秒雷射製備的銀奈米結構基板將來可應用在感測器領域上作為光學感測器應用。 第二部分,將FLINGCE應用於電化學領域,分別對多巴胺(dopamine, DA)、尿酸(uric acid, UA)、抗壞血酸(ascorbic acid, AA)和乙醯氨酚(acetaminophen, APAP)4種生物分子進行電化學分析,探討電催化效應。由SEM和AFM證實在玻璃碳電極(glassy carbon electrodes, GCE)產生週期性結構,並且提升GCE粗糙度,增加活性面積。利用電化學循環伏安法(cyclic voltammetry, CV)檢測DA、UA、AA和APAP,實驗結果顯示經飛秒雷射加工後的奈米結構玻璃碳能有效降低偵測物質的氧化還原電位,證實FLINGCE可以達到電催化效應,在未來可應用在化學感測器領域上。 第三部分,以飛秒雷射於水溶液中直接一步驟還原GO形成RGO奈米材料,再將RGO奈米材料應用於電化學領域,由UV/vis、XRD和XPS數據發現,飛秒雷射成功將GO還原形成RGO,使GO中的含氧官能基(-COOH、C-O、C=O和-OH)因為飛秒雷射的還原而降低,並利用電化學分析檢測赤血鹽(ferricyanide)和過氧化氫(H2O2),探討電催化效應。 第四部分,以飛秒雷射於水溶液中直接一步驟還原Pt4+/GO形成Pt/RGO奈米材料,再將Pt/RGO奈米材料應用於直接甲醇燃料電池(direct methanol fuel cells, DMFCs)領域上,由UV/vis、XRD、XPS和TEM發現Pt4+在RGO表面還原成Pt金屬粒子,其顆粒大小約5 nm。最後使用CV進行電化學分析比較檢測硫酸(H2SO4)和甲醇(CH3OH),由於Pt的形成,成功催化CH3OH,達到電催化效應。 第五部分,以飛秒雷射於水溶液中直接一步驟還原Pt4+/MWCNT形成Pt/MWCNT奈米材料,再將Pt/RGO奈米材料應用於無酵素葡萄糖的電化學偵測領域,由UV/vis、XRD、XPS和TEM證實Pt4+成功在MWCNT表面還原產生Pt金屬粒子,其顆粒大小約5 nm。最後使用CV和安培法(ampermetry)進行電化學分析,由於在MWCNT表面產生5 nm的Pt金屬粒子,成功電催化glucose,提高偵測靈敏度和偵測範圍。-
dc.description.abstract摘要 .................................................................................................................................. I Abstract ........................................................................................................................... III 第一章 緒論 ...................................................................................................................... 1 1.1 前言 ........................................................................................................................ 1 1.2 飛秒雷射 ............................................................................................................... 1 1.2.1 飛秒雷射簡介 ................................................................................................. 1 1.2.2 長脈衝雷射與短脈衝雷射的差異 ................................................................ 2 1.2.3 以飛秒雷射製備奈米結構 ............................................................................ 4 1.3 拉曼光譜簡介 ....................................................................................................... 9 1.3.1. 拉曼散射光譜回顧 ....................................................................................... 9 1.3.2. 拉曼散射光譜原理 ....................................................................................... 9 1.3.3 表面增強拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)簡介 ......... 11 1.3.4 電漿共振 ...................................................................................................... 12 1.3.5 SERS 機制 ..................................................................................................... 14 1.3.6 表面增強拉曼散射應用 .............................................................................. 16 1.3.7 R6G 與銀金屬表面的SERS 現象 ............................................................... 18 1.3.8 銀奈米結構基板的製備方法與SERS 應用 ................................................ 19 1.4. 以飛秒雷射一步驟製備電化學奈米結構電極於電化學電催化探討 ............ 21 1.4.1 電化學反應 ................................................................................................... 21 1.4.2 法拉第定律 .................................................................................................. 22 1.4.3 電雙層與電極-溶液界面 ............................................................................. 23 1.4.4 電化學分析方法-循環伏安法(cyclic voltammetry, CV) ............................. 23 1.4.5 碳電極於電化學應用 ................................................................................... 26 1.4.6 以飛秒雷射一步驟製備週期性奈米結構玻璃碳電極對生物分子進行電 化學分析 ................................................................................................................ 29 1.4.5 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原氧化石墨烯形成石墨烯於電化學電 催化探討 ................................................................................................................ 31 1.4.6 以飛秒雷射一步驟直接在水中製備碳材/鉑奈米複合材料於電化學電催化 探討 ........................................................................................................................ 38 1.4.6.4 碳材/Pt 奈米複合材料的應用 .................................................................. 40 第二章 實驗 .................................................................................................................. 45 2.1 實驗藥品: ............................................................................................................ 45 2.2 實驗儀器: ............................................................................................................ 45 2.3 實驗步驟: ............................................................................................................. 46 2.3.1 以飛秒雷射製備週期性銀奈米結構SERS 活性基板 ................................ 46 2.3.2 以飛秒雷射一步驟製備週期性奈米結構玻璃碳電極對生物分子進行電化 學分析 .................................................................................................................... 47 2.3.3 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原氧化石墨烯形成石墨烯於電化學電催 化探討 .................................................................................................................... 48 2.3.4 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/GO 形成Pt/RGO 奈米複合材料於 電化學電催化探討 ................................................................................................ 49 2.3.5 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/MWCNT形成Pt/MWCNT奈米複 合材料於電化學電催化探討 ................................................................................ 50 第三章 結果與討論 ...................................................................................................... 52 3.1 以飛秒雷射製備週期性銀奈米結構SERS 活性基板作為表面增強拉曼散射基 板 ............................................................................................................................... 52 3.1.1 不同Z 軸方向離焦的距離製備週期性銀奈米結構SERS 活性基板 ...... 52 3.1.2 製備大面積週期性銀奈米結構SERS 活性基板的影響 ............................ 53 3.1.3 以原子力顯微鏡來觀察週期性銀奈米結構SERS 活性基板表面形貌 ... 54 3.1.4 利用XPS 來分析週期性銀奈米結構SERS 活性基板表面化學成分分析 ............................................................................................................................... 55 3.1.5 利用XRD 鑑定週期性銀奈米結構SERS 活性基板表面結構 ................ 56 3.1.6 利用拉曼光譜儀探討週期性銀奈米結構SERS 活性基板的SERS 效應 57 3.2 以飛秒雷射一步驟製備週期性奈米結構玻璃碳電極對生物分子進行電化學分 析 ............................................................................................................................... 59 3.2.1. 週期性奈米結構玻璃碳電極的脈衝發數與表面粗糙度探討 ................. 59 3.2.2 以場發射式掃描式電子顯微鏡來觀察週期性奈米結構玻璃碳電極表面 形貌 ........................................................................................................................ 60 3.2.3 以AFM 來觀察週期性奈米結構玻璃碳電極表面形貌 ........................... 61 3.2.4 利用EDS、XPS、拉曼光譜儀和XRD 分析週期性奈米結構玻璃碳電極 組成成分分析 ........................................................................................................ 62 3.2.5 週期性奈米結構玻璃碳電極電化學分析 .................................................. 66 3.3 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原GO 形成RGO 於電化學電催化探討 .... 72 3.3.1 以TEM 來觀察GO 和RGO 奈米複合材料表面形貌 .............................. 72 3.3.2 利用UV/vis、XPS、和XRD 分析RGO 奈米複合材料組成成分分析 .. 72 3.3.3 RGO 奈米複合材料電化學分析 .................................................................. 76 3.4 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/GO 形成Pt/RGO 奈米複合材料於電 化學電催化探討 ........................................................................................................ 78 3.4.1 利用UV/vis、TEM、XRD、和XPS 分析Pt/RGO 奈米複合材料組成成分分析和表面形貌 .................................................................................................... 79 3.4.1.1 UV/vis ......................................................................................................... 79 3.4.1.2 TEM ............................................................................................................ 79 3.4.1.3 XRD ............................................................................................................ 80 3.4.1.4 XPS ............................................................................................................. 81 3.4.2 Pt/RGO 奈米複合材料電化學分析 ............................................................. 82 3.5 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/MWCNT 形成Pt/MWCNT 奈米複合 材料於電化學電催化探討 ........................................................................................ 84 3.5.1 利用UV/vis、SEM、TEM、XPS、和XRD 分析Pt/MWCNT 奈米複合材 料組成成分分析和表面形貌 ................................................................................ 84 3.5.1.1 UV/vis ......................................................................................................... 84 3.5.1.2 SEM ............................................................................................................ 85 3.5.1.3 TEM ............................................................................................................ 86 3.5.1.4 XPS ............................................................................................................. 87 3.5.1.5 XRD ............................................................................................................ 88 3.5.2 Pt/MWCNT 奈米複合材料電化學分析 ...................................................... 89 第四章 結論 .................................................................................................................. 93 4.1 以飛秒雷射製備週期性結構的銀金屬基板作為表面增強拉曼散射基板 ...... 93 4.2 以飛秒雷射一步驟製備週期性奈米結構玻璃碳電極對生物分子進行電化學分 析 ............................................................................................................................... 93 4.3 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原氧化石墨烯形成石墨烯於電化學電催化探 討 ............................................................................................................................... 93 4.4 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/GO 形成Pt/RGO 奈米複合材料於電 化學電催化探討 ........................................................................................................ 94 4.5 以飛秒雷射一步驟直接在水中還原Pt4+/MWCNT 形成Pt/MWCNT 奈米複合 材料於電化學電催化探討 ........................................................................................ 94 第五章 參考文獻 .......................................................................................................... 95-
dc.language.isoen_USzh_TW
dc.language.isozh_TW-
dc.relation.urihttp://www.airitilibrary.com/Publication/alDetailedMesh1?DocID=,,以飛秒雷射技術製備奈米結構作為化學感測應用,Producing nanostructured materials by femtosecond laser technology for chemical sensor application"en_US
dc.subject碩博士論文en_US
dc.subject飛秒雷射-
dc.subjectfemtosecond laser-
dc.subject表面增強拉曼散射-
dc.subject電催化-
dc.subjectsurface-enhanced Raman scattering-
dc.subjectelectrocatalytic-
dc.title以飛秒雷射技術製備奈米結構作為化學感測應用-
dc.titleProducing nanostructured materials by femtosecond laser technology for chemical sensor application-
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