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dc.contributor.authorChang, Ming-Yien_US
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dc.description.abstract本研究嘗試以過渡金屬釩(Vanadium)及鑭(Lanthanum)對二氧化鈦光觸媒進行改質,利用溶膠凝膠法製備TiO2光觸媒及V-TiO2、La-TiO2光觸媒,再經由含浸方式將光觸媒披覆於氧化銦錫導電玻璃(Indium-Tin Oxide)上,製備成電極形式;其中過渡金屬釩及鈦之莫耳比分別為0.05、0.10、0.20和0.30;鑭鈦莫耳比則為0.025、0.05、0.075及0.1作為實驗探討之最終比例。透過場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)、化學分析電子能譜儀(ESCA)、X-ray繞射儀(XRD)及表面等電荷點(pHIEP)分析不同光觸媒電極間的差異,並經由降解亞甲基藍(Methylene blue)及Acid Yellow 17 光催化及光電催化實驗,探討光觸媒電極之活性。 由FE-SEM、XRD及ESCA等特性分析結果可知,本研究製備之TiO2/ITO光觸媒電極,顆粒大小約為30 nm,結晶構造為銳鈦礦晶型。而V-TiO2/ITO光觸媒電極顆粒大小一致性差,粒徑大小為10 nm至100 nm不一,晶型則轉變成銳鈦礦及金紅石混合型晶型;而La-TiO2/ITO光觸媒電極顆粒大小一致,均小於10 nm,晶型轉變為銳鈦礦與金紅石(Rutile)複合型晶型,且隨著鑭的添加量提升金紅石的比例也隨之增加。 利用過渡金屬V改質後之光觸媒電極中之Vn+,主要以V3+、V4+及V5+存在,改質金屬鑭於光觸媒表面則可能以La2O3及LaH2兩種型態存在,即主要以La2+與La3+存在。於本研究中,不論吸附實驗或是光催化實驗,皆以0.30V/Ti與0.05La/Ti光觸媒電極具有最佳之處理能力,但隨著參雜過渡金屬物種的不同,對於去除目標污染物之去除效果亦不同,可見TiO2參雜過渡金屬後會改變其晶型與內部晶格,使得光催化效果受到一定之影響。而利用過渡金屬改質TiO2光觸媒電極產生負電流推測可能導致光觸媒電極由N型半導體轉變為P型半導體所致。zh_TW
dc.description.abstractThe object of this study is to modify the TiO2/ITO photocatalytic electrode with vanadium and lanthanum. The V-doped and La-doped TiO2/ITO photocatalytic electrodes were synthesized by sol-gel method and dip-coating method. Both V-TiO2/ITO and La-TiO2/ITO photocatalytic electrodes were characterized by Field emission scanning electron microscope(FE-SEM), Electron spectroscopy for chemical analysis system(ESCA), X-ray diffractometer(XRD)and Isoelectric point(pHIEP). The photocatalytic and photoelectrocatalytic activities were evaluated by the degradation of methylene blue and Acid Yellow 17 under different parameters. As the results of the external analysis of SEM, ESCA and XRD, the particle size of the TiO2/ITO photocatalytic electrode is about 30 nm and mainly Anatase structure for V-TiO2/ITO. The particle size of V-TiO2/ITO photocatalytic electrodes is not uniform with the size range, from 10nm to 100 nm. But La-TiO2/ITO showed particles of regular shapes with smaller size (<10 nm) compared to the TiO2/ITO, which presented uniform particles of spherical structure and larger size (20 nm). The contents of the Rutile phase increase with the increase of the amount of doped Vanadium and Lanthanum. Vanadium in the photocatalytic electrodes is in the status of V3+, V4+ and V5+ , and lanthanum in the photocatalytic electrodes is in the status of La2+, and La 3+ .The 0.30V/Ti photocatalytic electrode has the best ability both on the adsorption and photocatalytsis. Even in the visible light system, the 0.30V/Ti photocatalytic electrode has great photoactivity as same as in the UV light system. The V-doped TiO2/ITO photocatalytic electrodes may convert N-type semiconductor into P-type semiconductor.en_US
dc.description.tableofcontents目 錄 頁 次 中文摘要 i 英文摘要 ii 目錄 iii 表目錄 vi 圖目錄 vii 第一章 研究目的 1 第二章 理論基礎與文獻回顧 3 2.1 染整廢水基本性質 3 2.2 半導體的基本性質與分類 6 2.2.1 半導體的基本性質 6 2.2.2 半導體的分類 9 2.2.3 半導體的選擇 10 2.3 二氧化鈦的基本性質 10 2.3.1 晶型構造 10 2.3.2 光誘導特性 12 2.4 光催化之原理與機制 17 2.4.1 光化學反應理論 19 2.4.2 光化學反應類型 21 2.5 二氧化鈦的製備方法 23 2.5.1 溶膠凝膠法 24 2.5.2 水熱法 25 2.5.3 化學氣相沉積法 26 2.5.4 含浸法 26 2.5.5 旋轉塗佈法 26 2.6 二氧化鈦之改質與製備 27 2.7 光電化學反應 30 2.7.1 氧化銦錫導電玻璃(Indium-Tin Oxide, ITO) 30 2.7.2 二氧化鈦光觸媒電極之光電流 32 2.7.3 TiO2/ITO之複合薄膜 32 2.7.4 二氧化鈦光觸媒電極之光電化學反應 33 第三章 研究架構與方法 36 3.1 實驗藥品 37 3.2 實驗設備 39 3.2.1 光觸媒電極製備設備 39 目 錄(續1) 頁 次 3.2.2 光活性分析實驗設備 39 3.3 實驗內容及方法 40 3.3.1 光觸媒電極製備 40 TiO2光觸媒溶膠製備 40 TiO2/ITO光觸媒電極製備步驟 42 V-TiO2/ITO與La-TiO2/ITO光觸媒電極製備步驟 43 3.3.2 光觸媒電極光及光電催化活性分析實驗 44 實驗裝置 44 實驗步驟 44 研究內容參數 45 3.4 分析項目及方法 43 3.4.1 光觸媒電極分析 46 X光粉末繞射儀 46 場發射掃描式電子顯微鏡 46 比表面積分析儀 47 界達電位儀 48 化學分析電子能譜儀 50 恆電位儀 51 水接觸角量測儀 51 3.4.2 樣品分析 52 亞甲基藍及AY-17脫色率分析 52 總有機碳分析(TOC) 52 第四章 結果與討論 54 4.1 光觸媒電極特性分析 54 4.1.1 場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)分析 55 4.1.2 X-ray 繞射儀(XRD)分析 62 4.1.3 化學分析電子能譜儀(ESCA)分析 68 4.1.4 表面等電荷點(pHzpc)分析 79 4.1.5 比表面積分析儀(BET)分析 80 4.1.6 接觸角分析 82 4.2 背景實驗 82 4.2.1 前置實驗 85 4.2.2 直接光解實驗 86 4.2.3 氧化銦錫玻璃光催化實驗 87 目 錄(續2) 頁 次 4.3 光觸媒電極吸附能力 89 4.3.1 V-TiO2光觸媒電極吸附能力 89 4.3.2 La-TiO2光觸媒電極吸附能力 96 4.4光觸媒電極光催化能力 100 4.4.1 不同pH值下之光催化能力 100 V-TiO2光觸媒電極於不同pH下之光催化能力 101 La-TiO2光觸媒電極於不同pH下之光催化能力 109 4.4.2 不同光源之光催化能力 113 4.5 光觸媒電極之光電化學反應 117 4.5.1 光觸媒電極之光電流 117 4.5.2 外加電壓之光電催化能力 124 4.6 反應動力探討 127 4.6.1 反應動力模式之推導 127 4.6.2 擬一階反應速率常數(k’)之探討 128 4.7 光觸媒電極光催化於染整廢水之應用 132 第五章 結論與建議 134 5.1 結論 134 5.2 建議 135 參考文獻 136 附錄 附錄一 JCPDS資料庫-TiO2 143 附錄二 Langmuir-Hinshelwood動力模式ln(C / C0) Vs Time 145 表目錄 頁 次 表2-1 染整過程中污染物質之來源 3 表2-2 Acid Yellow 17染料之結構式及合成原料 6 表2-3 二氧化鈦Anatase和Rutile結構特性的比較 12 表2-4 氧化物種之相對氧化能力 16 表2-5各類半導體之能帶隙能量與激發所需之臨界波長 17 表2-6 化學鍵的斷裂能量 20 表2-7 在光化活性後可能產生的第二程序 22 表3-1 製備TiO2溶膠及改質光觸媒之藥品 38 表3-2 實驗所需酸鹼調整液 38 表3-3 總有機碳(TOC)分析儀使用藥品 39 表4-1 光觸媒電極代號表 54 表4-2 不同光觸媒電極之SEM-EDS圖譜原子量比例 59 表4-3 不同鑭鈦莫耳比觸媒銳鈦礦與金紅石之比例 63 表4-4 光觸媒電極之比表面積 81 表4-5 不同光觸媒電極於pH4之紫外光光催化擬一階反應動力常數 129 表4-6 不同光觸媒電極於pH7之紫外光光催化擬一階反應動力常數 130 表4-7 不同光觸媒電極於pH10之紫外光光催化擬一階反應動力常數 130 表4-8 不同光觸媒電極於pH4之可見光光催化擬一階反應動力常數 131 表4-9染整廢水放流水標準 133 圖目錄 頁 次 圖2-1 亞甲基藍結構圖 5 圖2-2 三種導電性不同材料之能帶圖 7 圖2-3 電子-電洞之移動 8 圖2-4 電子與電洞能量之關係圖 8 圖2-5 構成TiO2的基本單元[TiO6]8-的組成 11 圖2-6 TiO6結構單元的連接 11 圖2-7 半導體受光激發後電子電洞生成及界面反應示意圖 13 圖2-8 半導體受光前及受光後之能帶隙能量變化與電子流動情形 18 圖2-9 貴金屬改質前後TiO2的能階圖 27 圖2-10 金屬氧化物改質前後TiO2的能階圖 29 圖2-11 N改質前後TiO2的能階圖 30 圖2-12 TiO2於ITO玻璃上激發後電子電洞分離傳導示意圖 31 圖3-1 實驗架構圖 37 圖3-2 乙酸與四異丙基鈦酸鹽反應 42 圖3-3 實驗裝置圖 45 圖3-4 界達電位儀原理示意圖 50 圖3-5 接觸角與三向界面之關係圖 51 圖4-1 光觸媒電極V0/Ti 20,000倍SEM圖 56 圖4-2 光觸媒電極V0/Ti100,000倍SEM圖 56 圖4-3 光觸媒電極0.05V/Ti 20,000倍SEM圖 56 圖4-4 光觸媒電極0.05 V/Ti 100,000倍SEM圖 56 圖4-5 光觸媒電極0.10 V/Ti 20,000倍SEM圖 56 圖4-6 光觸媒電極0.10 V/Ti 100,000倍SEM圖 56 圖4-7 光觸媒電極0.20 V/Ti 20,000倍SEM圖 57 圖4-8 光觸媒電極0.20 V/Ti 100,000倍SEM圖 57 圖4-9 光觸媒電極0.30 V/Ti 20,000倍SEM圖 57 圖4-10光觸媒電極0.30 V/Ti 100,000倍SEM圖 57 圖4-11 光觸媒電極V0 /Ti SEM-EDS圖 58 圖4-12 光觸媒電極0.05 V/Ti SEM-EDS圖 58 圖4-13 光觸媒電極0.10 V/Ti SEM-EDS圖 58 圖4-14 光觸媒電極0.20 V/Ti SEM-EDS圖 58 圖4-15 光觸媒電極0.30 V/Ti SEM-EDS圖 58 圖4-16 光觸媒電極La0/Ti 20,000倍SEM圖 60 圖4-17 光觸媒電極La0/Ti 120,000倍SEM圖 60 圖目錄(續1) 頁 次 圖4-18 光觸媒電極0.025La/Ti 20,000倍SEM圖 60 圖4-19 光觸媒電極0.025La/Ti100,000倍SEM圖 60 圖4-20 光觸媒電極0.05La/Ti 20,000倍SEM圖 60 圖4-21 0.05La/Ti 100,000倍SEM圖 60 圖4-22 光觸媒電極0.075La/Ti 20,000倍SEM圖 61 圖4-23 0.075La/Ti 區塊部分100,000倍SEM圖 61 圖4-24 光觸媒電極0.075La/Ti 區塊邊緣部分100,000倍SEM圖 61 圖4-25 光觸媒電極0.1La/Ti 20,000倍SEM圖 61 圖4-26 光觸媒電極0.1La/Ti 區塊部分100,000倍SEM圖 61 圖4-27 光觸媒電極0.1La/Ti 區塊邊緣部分100,000倍SEM圖 61 圖4-28 光觸媒電極V0/Ti 之XRD圖 63 圖4-29 光觸媒電極0.05V/Ti之XRD圖 64 圖4-30 光觸媒電極0.10V/Ti 之XRD圖 64 圖4-31 光觸媒電極0.20V/Ti 之XRD圖 65 圖4-32 光觸媒電極0.30V/Ti 之XRD圖 65 圖4-33 光觸媒電極La0/Ti 之XRD圖 66 圖4-34 光觸媒電極0.025 La/Ti之XRD圖 66 圖4-35光觸媒電極0.05 La/Ti之XRD圖 67 圖4-36 光觸媒電極0.075 La/Ti之XRD圖 67 圖4-37 光觸媒電極0.1 0La/Ti之XRD圖 68 圖4-38 光觸媒電極V0/Ti之ESCA全能譜圖 70 圖4-39 光觸媒電極0.05V/Ti之ESCA全能譜圖 70 圖4-40 光觸媒電極0.10V/Ti之ESCA全能譜圖 71 圖4-41 光觸媒電極0.20V/Ti之ESCA全能譜圖 71 圖4-42 光觸媒電極0.30V/Ti之ESCA全能譜圖 72 圖4-43 光觸媒電極0.05V/Ti 之V2p能譜圖 72 圖4-44 光觸媒電極0.10V/Ti 之V2p能譜圖 73 圖4-45 光觸媒電極0.20V/Ti 之V2p能譜圖 73 圖4-46 光觸媒電極0.30V/Ti 之V2p能譜圖 74 圖4-47 光觸媒電極La0/Ti之ESCA全能譜圖 75 圖4-48 光觸媒電極0.025La/Ti之ESCA全能譜圖 75 圖4-49 光觸媒電極0.05La/Ti之ESCA全能譜圖 76 圖4-50光觸媒電極0.075La/Ti之ESCA全能譜圖 76 圖4-51 光觸媒電極0.1La/Ti之ESCA全能譜圖 77 圖目錄(續2) 頁 次 圖4-52 光觸媒電極0.025La/Ti之La 3d軌域能譜圖 77 圖4-53光觸媒電極0.05La/Ti之La 3d軌域能譜圖 78 圖4-54 光觸媒電極0.075La/Ti之La 3d軌域能譜圖 78 圖4-55 光觸媒電極0.1La/Ti之La 3d軌域能譜圖 79 圖4-56 光觸媒電極於不同V/Ti條件下之表面電荷 80 圖4-57 光觸媒電極之比表面比較圖 82 圖4-58 光觸媒電極TiO2/ITO接觸角 83 圖4-59 光觸媒電極0.3V/Ti接觸角 84 圖4-60 光觸媒電極0.05La/Ti接觸角 84 圖4-61 亞甲基藍於不同pH值之全波長掃描圖 86 圖4-62 AY-17於不同pH值之全波長掃描圖 86 圖4-63 直接光解之色度與TOC濃度變化圖 88 圖4-64 氧化銦錫玻璃光催化色度與TOC濃度變化圖 88 圖4-65 不同釩鈦莫耳比於pH4之對色度吸附能力 90 圖4-66 不同釩鈦莫耳比於pH4之對總有機碳吸附能力 90 圖4-67 不同釩鈦莫耳比於pH7之對色度吸附能力 91 圖4-68 不同釩鈦莫耳比於pH7之對總有機碳吸附能力 91 圖4-69 不同釩鈦莫耳比於pH10之對色度吸附能力 92 圖4-70 不同釩鈦莫耳比於pH10之對總有機碳吸附能力 92 圖4-71 亞甲基藍脫色機制 93 圖4-72 不同釩鈦莫耳比於不同pH值下對色度吸附能力比較圖 95 圖4-73 不同釩鈦莫耳比於不同pH值下對總有機碳吸附能力比較圖 96 圖4-74 不同鑭鈦莫耳比於pH4之對色度吸附能力 97 圖4-75 不同鑭鈦莫耳比於pH4之對總有機碳吸附能力 98 圖4-76 不同鑭鈦莫耳比於pH7之對色度吸附能力 98 圖4-77 不同鑭鈦莫耳比於pH7之對總有機碳吸附能力 99 圖4-78 不同鑭鈦莫耳比於pH10之對色度吸附能力 99 圖4-79 不同鑭鈦莫耳比於pH10之對總有機碳吸附能力 100 圖4-80 V-TiO2光觸媒電極於pH4下對色度之光催化能力 103 圖4-81 V-TiO2光觸媒電極於pH4下對總有機碳之光催化能力 103 圖4-82 V-TiO2光觸媒電極於pH7下對色度之光催化能力 104 圖4-83 V-TiO2光觸媒電極於pH7下對總有機碳之光催化能力 104 圖4-84 V-TiO2光觸媒電極於pH10下對色度之光催化能力 105 圖4-85 V-TiO2光觸媒電極於pH10下對總有機碳之光催化能力 105 圖目錄(續3) 頁 次 圖4-86 不同釩鈦莫耳比光觸媒電極於不同pH下對色度之光催化能力比較圖 106 圖4-87 不同釩鈦莫耳比於不同pH下對總有機碳之光催化能力比較圖 106 圖4-88 不同pH下光催化效應對色度之比較圖 108 圖4-89 不同pH下光催化效應對總有機碳之比較圖 108 圖4-90 La-TiO2光觸媒電極於pH4下對色度之光催化能力 110 圖4-91 La-TiO2光觸媒電極於pH4下對總有機碳之光催化能力 111 圖4-92 La-TiO2光觸媒電極於pH7下對色度之光催化能力 111 圖4-93 La-TiO2光觸媒電極於pH7下對總有機碳之光催化能力 112 圖4-94 La-TiO2光觸媒電極於pH10下對色度之光催化能力 112 圖4-95 La-TiO2光觸媒電極於pH10下對總有機碳之光催化能力 113 圖4-96 V-TiO2光觸媒電極於可見光下之光催化能力 115 圖4-97 La-TiO2光觸媒電極於可見光下對色度之光催化能力 115 圖4-98 La-TiO2光觸媒電極於可見光下對總有機碳之光催化能力 116 圖4-99 不同光觸媒電極於不同波長下對色度之光催化能力 116 圖4-100 不同光觸媒電極於不同波長下對總有機碳之光催化能力 117 圖4-101 V0/Ti光觸媒電極於不同pH值下之光電流 118 圖4-102 光觸媒電極於pH4時不照光下之光電流 120 圖4-103 光觸媒電極於pH4時照光下之光電流 120 圖4-104 光觸媒電極於pH7時不照光下之光電流 121 圖4-105 光觸媒電極於pH7時照光下之光電流 121 圖4-106 光觸媒電極於pH10時不照光下之光電流 122 圖4-107 光觸媒電極於pH10時照光下之光電流 122 圖4-108 光觸媒電極於pH4之照光及不照光電流對照圖 123 圖4-109 光觸媒電極於pH7之照光及不照光電流對照圖 123 圖4-110 光觸媒電極於pH10之照光及不照光電流對照圖 124 圖4-111 V/Ti光觸媒電極外加電壓對色度光電催化能力 125 圖4-112 V/Ti光觸媒電極外加電壓對總有機碳光電催化能力 126 圖4-113 La/Ti光觸媒電極外加電壓對色度光電催化能力 126 圖4-114 La/Ti光觸媒電極外加電壓對總有機碳光電催化能力 127 圖4-115 不同光觸媒電極反應常數變化圖 131zh_TW
dc.subjectIndium-Tin Oxideen_US
dc.subjectPhotocatalytic reactionen_US
dc.subjectPhotoelectrocatalytic reactionen_US
dc.titleStudy on the photocatalytic degradation of organic pollutants by thin layer TiO2/ITO electrode with ransition metal modificationen_US
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
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