Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/15095
標題: 質譜術於口卜口林系列化合物之探討
作者: 邱奕舜
關鍵字: 質譜術;化合物
出版社: 化學學系
摘要: 
本論文之研究主要是利用電灑游離法(electrospray ionization,ESI)、大氣壓化學游離法(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)與快速原子撞擊法(fast atom bombardment,FAB) 探討四苯口卜口林(TBP)系列、四苯基口卜口林(TPP)系列與八乙基四苯口卜口林(OETPP)系列化合物產生質譜之特性。
在TBP系列化合物的ESI質譜分析中,有兩系列加成離子群的存在,這與本實驗室曾用FAB探討TBP系列只得質子化分子離子(protonated molecularion,M+H+),及與質子化分子離子質量數差固定之加成離子系列的結果有所不同,而多了另一系列加成離子群且其加成離子間質量數差也為固定。對於同一系列化合物而言,這些加成離子間的質量數差異隨化合物本身meso-位置苯基取代基而異。並由實驗得知於ESI質譜分析中,另一系列加成離子的形成源與毛細管溫度、漏斗杓、加酸、濃度、溶劑等因素無關,而是由二價離子(M+H)(2+)。於離子源電噴灑過程中經單分子分解所形成。另外,對原先系列加成離子分析,發現其來源是質子化分子離子於離子源中先斷裂meso-位置苯甲基取代基再與質子化分子離子形一連串的加成反應而得,與FAB由二聚物離子(2M+H)(+),與三聚物離子(3M+H)(+)於離子源中所斷裂產生的結果不同。APCI分析時除了有ESI的兩系列加成離子外,另外會受 到溶劑的影響而產生另一加成離子群,其來源可能為ESI中另一系列加成離子群與溶劑加成所得,而且離子源中出口端揮發的溫度會影響訊號的強度,若溫度於575℃會有熱裂解發生而產生另一種形式的加成離子群。最後,於FAB分析時除了本實驗室先前曾探討的加成離子群外,尚有加成NH2+之加成離子群存在。
對TPP系列的分析用ESI均只得質子化分子離子,這與本實驗室曾用FAB分析四苯基口卜口林系列化合物除了質子化分子離子的訊號外尚有一些斷片離子的結果不太相同。而APCI分析結果也與ESI相同均只有質子化分子離子,但是出口端揮發的溫度會對分析有影響而有其他離子峰出現。在含氧的雙口卜口林探討上,我們發現無論ESI或APCI除了分子離子外也容易從金屬離子與氧鍵結處斷裂而形成其它的斷裂離子峰。
OETPP系列的分析方面,相同中心屬離子上所接不同取代基於ESI與APCI分析均只得到(M-L)+離子峰。而用FAB並無法分析此系列化合物。
不同系列的口卜口林於質譜儀中不同的離子化方式會產生不同的結果。由實驗的結果可知這些口卜口林其產生質譜的特性,與一些影響質譜的因素,可做為日後研究的參考。
URI: http://hdl.handle.net/11455/15095
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