Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/16002
標題: 固相微萃取結合液相層析質譜儀於磺胺類劑之檢測
作者: 陸冠輝
關鍵字: sulfonamide;磺胺;SPME;LC-MS;固相微萃取;液相層析質譜儀
出版社: 化學系
摘要: 
本實驗探討以固相微萃取法結合液相層析質譜儀,利用大氣壓化學游離法,對肉品中磺胺類劑殘留之檢測。實驗中探討影響固相微萃取效率之因素如:固相微萃取纖維不同之塗佈、吸附時間、吸附溫度、脫附溶劑組成、脫附時間、脫附模式、注射時間及pH值等因素對萃取效果之影響,於液相層析時以C-18管柱進行分離,並進行液相層析質譜儀的最佳條件偵測分析,同時探討此方法之線性範圍、偵測極限與再現性,最後應用此技術於真實樣品中磺胺類劑之偵測。
實驗結果顯示,固相微萃取時利用65μm-PDMS/DVB的塗覆纖維萃取,控制萃取溫度在30℃,添加pH 5的緩衝溶液,進行40分鐘萃取可達平衡狀態,並以25 %乙腈水溶液為脫附溶劑,進行靜態脫附15分鐘,再以80%乙腈與H2O = 3:7(v/v)之動相沖提固相微萃取纖維1分鐘,進入C-18管柱分離後,以大氣壓化學游離方法,並利用實驗所求得的儀器最佳分析條件進行偵測分析。應用此技術於標準水溶液樣品中磺胺類劑之偵測,其精密度在2 — 8 %之間,線性範圍為10 — 1000 μg/L之間,線性相關係數為0.9973 — 0.9999之間,偵測極限Sulfadiazine(SDZ)為3.8 μg/L、Sulfathiazole(STZ)為7.5 μg/L、Sulfamerazine(SMR)為3.3 μg/L、Sulfamethazine(SMT)為7.5 μg/L、Sulfamonomethoxine(SMMX)為0.9 μg/L、Sulfamethoxazole(SMXZ)為3.5 μg/L、Sulfaquinoxaline(SQX)為0.6 μg/L、Sulfadimethoxine(SDMX)為0.7 μg/L。應用此技術於豬肉基質中磺胺類劑之偵測,其回收率分佈於4~27 %之間,其精密度在8 — 15 %之間,線性範圍為50 — 2000 ng/g之間,線性相關係數在0.9902 — 0.9998之間,偵測極限Sulfadiazine(SDZ)為36 ng/g、Sulfathiazole(STZ)為27 ng/g、Sulfamerazine(SMR)為32 ng/g、Sulfamethazine(SMT)為36 ng/g、Sulfamonomethoxine(SMMX)為39 ng/g、Sulfamethoxazole(SMXZ)為20 ng/g、Sulfaquinoxaline(SQX)為21 ng/g、Sulfadimethoxine(SDMX)為25 ng/g。應用此技術於售市肉品之偵測,包含不同地區購買的的二件豬肉和二件雞肉,可測得肉品中含有微量的磺胺類劑殘留,sulfadiazine(SDZ)為66 ng/g、sulfamerazine(SMR)為72 ng/g、sulfamonomethoxine(SMMX)於57 — 87 ng/g之間、sulfamethoxazole(SMXZ)為101 ng/g、sulfaquinoxaline(SQX)於57 — 157 ng/g之間、sulfadimethoxine(SDMX)於52 — 102 ng/g之間。由結果顯示,固相微萃取結合液相層析質譜儀適用於肉品中微量磺胺類劑之檢測。
URI: http://hdl.handle.net/11455/16002
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