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dc.contributor竇維平zh_TW
dc.contributorWei-Ping Dowen_US
dc.contributor.author熊婉雲zh_TW
dc.contributor.authorHsiung, Wan-Yunen_US
dc.contributor.other化學工程學系所zh_TW
dc.date2013en_US
dc.date.accessioned2014-06-06T05:31:28Z-
dc.date.available2014-06-06T05:31:28Z-
dc.identifierU0005-1807201314053000en_US
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dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/3216-
dc.description.abstract近年來,隨著電子產品小型化的趨勢,輕薄短小已為電子元件發展之方向,目前主要是以銅製程之技術應用於積體電路與印刷電路板,為了改善傳遞訊號速度,矽穿孔便發展為上下晶片所連接之橋樑,並以超級填孔之方式填充。 傳統工業上常使用可溶性之陽極來進行電鍍銅,但是,可溶性陽極因為自身尺寸不穩定,以致電力線分佈不均勻、鍍膜厚度難以控制的問題產生,不僅造成槽液提早老化,且嚴重影響到產品之信賴度。為改善以上可溶性陽極所帶來的缺失與獲得較佳的電鍍銅層結構,本篇論文將陽極系統更換成尺寸安定性陽極進行研究。 此外,為改善電鍍銅膜沉積結構以及信賴度,吾人利用有機添加劑,像是抑制劑、加速劑、平整劑以及潤濕劑的施打進行實驗。以往,傳統之加速劑以3-芣基丙烷磺酸鈉和聚二硫二丙烷磺酸鈉(SPS)為主,但由於SPS於不溶性陽極系統極易被裂解,導致活性壽命太低,不適用於不溶性陽極系統,因此,本篇論文以一新穎之加速劑ACC,進而取代SPS,此加速劑有著加速性強之優勢,並於不溶性陽極系統中具有良好的填鍍效果,但其填孔過程中產生晶界結構導致信賴度的下降,因此吾人也針對晶界現象提出解決之道。zh_TW
dc.description.abstractNowadays, the contact distance between electronic devices has become much shorter with the trend of electronic product miniaturization. Copper electroplating is used to make interconnects in integrated circuit (IC) manufacturing. To promote transmission speed of signal, through silicon via (TSV), acting as short and direct interconnection between up and down chips, is superfilled by copper electroplating using some kinds of additives. Soluble anode is usually applied to copper electroplating in a traditional plating bath, but soluble anode has some disadvantages, such as area change with time, which causes the distribution of current non-uniform. This may affect product reliability and stability of the plating bath. Because of these problems, dimensionally stable anode (DSA) is used to avoid the disadvantage of soluble anodes. In addition, we use some kinds of additives to improve the structure and reliability of electrodeposited film. These organic additives were suppressor, accelerators, leveler and wetting agent. Traditional accelerator, such as Bis(3-Sulfopropyl) Disulfide (SPS), is not appropriate for DSA system because of easy breakdown, such that we must develop a novel accelerator, ACC, for DSA system. It has a longer lifetime for acceleration on copper deposition than SPS, and its acceleration performance is also better than SPS. ACC can exhibit excellent filling performance in the DSA plating system. But there is the structure defect in the filled copper and we have found ways to solve the structure defect of filled copper.en_US
dc.description.tableofcontents目錄 摘要 i Abstract ii 目錄 iii 圖目錄 v 表目錄 x 第1章、緒論 1 第2章、文獻回顧與理論 2 第2.1.節 電化學基礎理論 2 2.1.1. 電鍍工程(Electroplating) 2 2.1.2. 電鍍基本裝置(Basic Set Up for Electroplating) 3 2.1.3. 過電壓與電化學極化原理 4 2.1.4. 電子轉移與質傳控制 6 第2.2.節 銅製程技術 8 第2.3.節 矽穿孔(Through Silicon Vias, TSVs) 11 第2.4節 電鍍溶液與添加劑 13 第2.5.節 電鍍銅陽極材料 29 2.5.1. 可溶性陽極(Soluble Anode) 29 2.5.2. 尺寸安定性陽極(Dimensionally Stable Anode, DSAs) 29 2.5.3. 尺寸安定性陽極製備方式 30 第3章、實驗藥品、裝置及步驟 32 第3.1.節 實驗藥品及陽極材料 32 第3.2.節 實驗裝置 34 第3.3.節 實驗步驟 43 3.3.1. 哈林試驗槽電鍍實驗 43 3.3.2. 電化學分析實驗 44 第4章、實驗結果與討論 45 第4.1.節 尺寸安定性陽極材料 45 4.1.1. 電鍍添加劑與陽極之選擇 45 第4.2.節 添加劑ACC活化與否於TSV填孔電鍍之影響 47 第4.3.節 TSV電鍍過程中晶界裂縫現象探討 48 4.3.1. 晶界裂縫現象生成 48 4.3.2. PVP效應 48 4.3.3. 晶界裂縫處之EDS與SEM之分析 64 4.3.4. 消除晶界裂縫現象 69 第4.4.節 兩極共槽下之ACC電位探討 74 4.4.1. 預活化添加劑ACC 74 4.4.2 不同分子量的聚乙二醇與ACC之效應 76 第4.5.節 兩極分離目的 78 4.5.1. 兩極分離--還原機制推測 81 4.5.2. 兩極分離--氧化機制推測 86 4.5.3. 兩極分離之電位探討 94 4.5.4. XPS分析 103 第5章、結論 107 第6章、未來發展方向 109 第7章、參考文獻 110   圖目錄 圖 2.1. 電流密度(i)-電位(E)的極化曲線圖:(a) I vs E, (b) log|i| vs E 7 圖 2.2.1. 電沉積程序示意圖:(a)傳統透過光罩式 (b)雙鑲嵌技術 9 圖 2.2.2. 雙鑲嵌技術流程:(a)沉積介電層 (b)開挖孔(via) (c)開挖溝槽(trench) (d)沉積晶種層(e)化學機械研磨 9 圖 2.2.3. 導孔填充模式:(a)非均一性 (Anti-conformal) (b)均一性 (Conformal) (c)超級填充(Super-filling) 10 圖 2.3.1. 打線式3D封裝 12 圖 2.4.1. 不同硫酸濃度對於銅離子起始濃度分佈的影響:(a) 0.005M H2SO4 (b) 5M H2SO4,為縱橫比(AR ratio)=2,直徑25μm 的溝槽(trench) 14 圖 2.4.2. 銅離子與氯離子配位的電子傳遞模式:(a)外球型, (b)內球型 16 圖 2.4.3. 添加氯離子改變銅離子配位 EPR 圖譜 16 圖 2.4.4. 銅離子、氯離子與硫醇分子電子傳遞圖 18 圖 2.4.5. MPS 會轉置到剛剛析出,活性極高的銅原子上之示意圖 20 圖 2.4.6. 以分子自組裝單分子膜(SAM)方式進行填孔之電鍍後剖面圖 20 圖 2.4.7. 聚乙二醇與氯離子抑制銅沉積之機制 21 圖 2.4.8. 聚乙二醇、氯離子和一價銅離子之配位錯合物示意圖 23 圖 2.4.9. 不同分子量聚乙二醇對應微米盲孔電鍍結果 23 圖 2.4.10. 不同分子量聚乙二醇對應潤濕性 24 圖 2.4.11. 各種添加劑組合所對應的LSV 極化曲線圖 26 圖 2.4.12. 不同轉速下的LSV 極化曲線圖 (a) Cl- +PEG (b) Cl- +PEG+JGB 27 圖 2.4.13. 因流場方向的影響,造成盲孔內銅沉積速率的差異 27 圖 2.4.14. 計時電位法分析,藉由不同轉速下,因添加劑吸附率不同會造成電位的差異(Δη),其中同顏色的線段表添加的濃度相同,(a)、(c)、(e)、(g)為100rpm ,(b)、(d)、(f)、(h)為1000rpm 28 圖 3.2.1. 哈林試驗電鍍槽 34 圖 3.2.2. 晶圓樣品載台示意圖 35 圖 3.2.3. 恆電位/電流儀的三極系統示意圖 36 圖 3.2.4. 金相顯微鏡光徑成像示意圖 38 圖 3.2.5. SEM 構造圖 40 圖 3.2.6. EDS 構造圖 40 圖 3.2.7. ESCA Process 42 圖 4.1.1. 不同加速劑的計時電位法分析圖,電解液:0.88M CuSO4+0.54M H2SO4,電流密度18ASF,電極為DT5。加速劑濃度均為0.3ppm+60ppm Cl-+200ppm PEG 46 圖 4.1.2. 不同陽極材料的計時電位法分析圖電解液0.88M CuSO4和0.54M H2SO4,添加劑為0.3 ppm ACC、60 ppm Cl-、200 ppm PEG,電流密度18ASF 10000秒 46 圖 4.2.1. 添加劑ACC活化與否於孔徑10μm之TSV填孔電鍍,500X (AR = 7) 47 圖 4.3.1. 以DT5於不同時間下(15min) 之TSV 之填孔電鍍OM切片圖 50 圖 4.3.2. 以DT5於不同時間下(30min) 之TSV 之填孔電鍍OM切片圖 51 圖 4.3.3. 以DT5於不同時間下(90min) 之TSV 之填孔電鍍OM切片圖 52 圖 4.3.4. 以操作過的ACC作為添加劑的TSV 電鍍銅OM切片圖 53 圖 4.3.5. 以DT5於不同時間下(3.5hr) 之TSV 之填孔電鍍OM切片圖 54 圖 4.3.6. 由電鍍結果推測TSV於填鍍時晶界生成過程 55 圖 4.3.7. TSV填孔電鍍之OM切片於不同時間下所對應之V-t圖,其孔徑為50 μm,孔深為70 μm,以電流密度2.5 ASF進行不同時間之電鍍測試 55 圖 4.3.8. 添加ACC電鍍測試OM切片圖 56 圖 4.3.9. 添加ACC、Cl- 之電鍍測試OM切片圖 57 圖 4.3.10. 添加ACC、Cl-、PEG(400)之電鍍測試OM切片圖 58 圖 4.3.11. 添加ACC、Cl-、PEG(400)、PVP之電鍍測試OM切片圖 59 圖 4.3.12. 添加不同添加劑下的ACC電位監控圖 60 圖 4.3.13. 傳統加速劑(SPS=0.3ppm, 2.5hr)與DT5行TSV 填孔電鍍OM切片圖 61 圖 4.3.14. 傳統加速劑(SPS=1ppm, 2.5hr)與DT5行TSV填孔電鍍之OM切片圖 62 圖 4.3.15. 傳統加速劑(SPS=1ppm, 4hr)與DT5行TSV填孔電鍍之OM切片圖 63 圖 4.3.16. 以EDS 分析孔中成份比例於蝕刻前之TSV 65 圖 4.3.17. 以EDS 分析孔中成份比例於蝕刻後之TSV 66 圖 4.3.18. 電鍍之Boundary structure 之SEM圖 67 圖 4.3.19. 銅柱(Cu Pillar)之SEM圖 68 圖 4.3.20. 電鍍後之TSV OM切片圖 70 圖 4.3.21. 電鍍後之TSV OM切片圖 71 圖 4.3.22. 實驗室seed layer修補方法行TSV兩階段定電流填孔OM切片圖 72 圖 4.3.23. 實驗室seed layer修補方法行TSV兩階段定電流填孔熱處理OM切片 73 圖 4.4.1. 預電解ACC(10000s)後添加Cl-、PEG400進行活性測試 75 圖 4.4.2. ACC、Cl-、PEG400於陰陽極共槽之情況進行活性測試 75 圖 4.4.3. ACC與不同分子量之PEG之間的活性測試 77 圖 4.4.4. ACC經電化學分析與電鍍電位監控比較圖 77 圖 4.5.1. 陰陽極分離裝置示意圖 78 圖 4.5.2. 分子自組裝之裝置示意圖 79 圖 4.5.3. 於金電極上行SPS分子自組裝後以循環伏安法掃描 80 圖 4.5.4. ACC兩極分離之還原杯電位監控 81 圖 4.5.5. ACC兩極分離還原杯-以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描 83 圖 4.5.6. 以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描:未電解操作 83 圖 4.5.7. 兩極分離系統之還原杯(50000s)添加PVP電鍍OM切片測試 84 圖 4.5.8. ACC還原機制推測 85 圖 4.5.9. 互變異構化(Tautomerization) 86 圖 4.5.10. 不同濃度下的DPS所轉變的分子結構 87 圖 4.5.11. 不同濃度下的DPS進行線性伏安法掃描 87 圖 4.5.12. ACC氧化機制推測 90 圖 4.5.13. 不同硫化物之分子自組裝的加速機制推測 91 圖 4.5.14. ACC氧化機制推測之硫金鍵結圖 91 圖 4.5.15. ACC兩極分離氧化杯-以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描 92 圖 4.5.16. 以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描:未電解操作 92 圖 4.5.17. 兩極分離系統之氧化杯(50000s)添加PVP電鍍OM切片測試 93 圖 4.5.18. ACC氧化還原分離之電鍍電位監控圖 95 圖 4.5.19. 以分子自組裝的金電極經循環伏安法掃描於PEG400分析-氧化杯 95 圖 4.5.20. 以分子自組裝的金電極經循環伏安法掃描於PEG8000分析-氧化杯 96 圖 4.5.21. 以分子自組裝的金電極經循環伏安法掃描於PEG20000分析-氧化杯 96 圖 4.5.22. MPS兩極分離之還原杯電位監控 98 圖 4.5.23. ACC兩極分離之還原杯電位監控 98 圖 4.5.24. MPS兩極分離還原杯-以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描 99 圖 4.5.25. MPS兩極分離氧化杯-以分子自組裝過的金電極進行循環伏安法掃描 99 圖 4.5.26. 陰陽極未分離之ACC於白金電極預鍍晶種層後進行50000秒測試表面SEM圖 100 圖 4.5.27. 陰陽極分離之ACC於白金電極預鍍晶種層後進行50000秒測試表面SEM圖 101 圖 4.5.28. MPS於白金電極上預鍍晶種層後進行50000秒測試表面SEM圖 102 圖 4.5.29. XPS全能譜圖 (a)於分離系統之陽極鍍液進行分子自組裝、(b)於分離系統之陰極鍍液進行分子自組裝、(c)於未電解鍍液進行分子自組裝 104 圖 4.5.30. 金基材S 2p能譜圖 (a)於分離系統之陽極鍍液進行分子自組裝、(b)於分離系統之陰極鍍液進行分子自組裝、(c)於未電解鍍液進行分子自組裝 105 圖 4.5.31. 金基材N 1s能譜圖 (a)於分離系統之陽極鍍液進行分子自組裝、(b)於分離系統之陰極鍍液進行分子自組裝、(c)於未電解鍍液進行分子自組裝 106   表目錄 表 4.5.1. ACC氧化脫附峰積分庫侖比較表 89zh_TW
dc.language.isozh_TWen_US
dc.publisher化學工程學系所zh_TW
dc.relation.urihttp://www.airitilibrary.com/Publication/alDetailedMesh1?DocID=U0005-1807201314053000en_US
dc.subject矽穿孔zh_TW
dc.subjectThrough Silicon Viaen_US
dc.subject不溶性陽極zh_TW
dc.subject電鍍添加劑zh_TW
dc.subjectDimensionally Stable Anodeen_US
dc.subjectElectroplating Additivesen_US
dc.title尺寸安定性陽極應用於矽穿孔填孔電鍍銅之研究zh_TW
dc.titleCu Electroplating for Through Silicon Vias Filling Using a Dimensionally Stable Anodeen_US
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
item.fulltextno fulltext-
item.languageiso639-1zh_TW-
item.openairetypeThesis and Dissertation-
item.cerifentitytypePublications-
item.openairecristypehttp://purl.org/coar/resource_type/c_18cf-
item.grantfulltextnone-
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