Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/3399
標題: 應用相間轉移觸媒在三液相催化4-硝基酚化鈉之醚化反應動力學研究
作者: 余宜展
關鍵字: 第三液相;對-硝基苯辛醚;觸媒中間體;溴化苯甲基三丁基銨;回收效率
出版社: 化學工程學系
摘要: 
本研究主要探討第三液相系統之對-硝基酚化鈉與1-溴辛烷在第三液相相間轉移觸媒催化下,進行對-硝基苯辛醚之合成反應。其內容包括形成第三液相的條件、第三液相的組成、觸媒中間體隨反應時間的變化情形、催化對-硝基苯辛醚之醚化反應動力探討及第三液相的回收與催化反應效率等。形成第三液相條件的條件,包括水相反應物量、水量、觸媒量與種類、添加鹽類、溶劑種類等。
實驗結果顯示在甲苯中添加適量的對-硝基酚化鈉、溴化鈉及溴化苯甲基三丁基銨即有第三液相形成,且第三液相內的觸媒中間體會隨著水相反應物量、鹽類添加量、水量、甲苯量及觸媒種類與添加量之不同而有所影響。在過量的1-溴辛烷添加量下,第三液相內的觸媒中間體濃度與反應時間成一線性消耗關係。當溫度為60℃時,使用觸媒為溴化苯甲基三丁基銨(QBr)可形成3毫升之第三液相體積,第三液相的體積會隨著對-硝基酚化鈉、溴化苯甲基三丁基銨和甲苯添加量而逐漸變大。
利用形成第三液相之最佳條件進行變因的探討找出在三液相系統催化的最佳有利條件,並尋求出可以完整描述反應的動力模式,其探討之變因包括:攪拌速率、觸媒用量與種類、反應物用量、溶劑及溫度等。在不同操作條件下,觀察第三液相中的觸媒中間體隨反應時間的變化情形,而其產物分佈在有機相中。在批式操作變數中轉速300rpm以上可忽略質傳阻力,實驗結果可用2Bln(10-Y)=k(A-Bt)2+2Blnθ-kA2方程式完整描述此一系統。在式中A代表未反應時的第三液相觸媒中間體濃度,B代表觸媒中間體的消耗速率。不同觸媒反應性大小:溴化苯甲基三丁基銨>溴化四丁基鏻>硫酸氫化三丁基銨>溴化四丁基銨>碘化四丁基銨>聚乙二醇。結果顯示以溴化苯甲基三丁基銨為觸媒,在甲苯溶劑中經Arrhenius,方程式計算出視反應活化能為20.24kcal/mol。
第三液相系統最大優點就是觸媒能再回收使用,不添加甲苯的回收方法二回收效率是三者中最高的。
URI: http://hdl.handle.net/11455/3399
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