Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/5121
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dc.contributor.advisor陳秀卿zh_TW
dc.contributor.advisorJau-Hwan Tzengen_US
dc.contributor.advisor曾昭桓zh_TW
dc.contributor.author林煌仁zh_TW
dc.contributor.authorLin, Huang-Jenen_US
dc.date2005zh_TW
dc.date.accessioned2014-06-06T06:34:04Z-
dc.date.available2014-06-06T06:34:04Z-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/5121-
dc.description.abstract本研究以建立土壤重金屬快速檢測方法為目的,利用微波輔助加熱方式快速消化土壤,並以火焰原子吸收光譜儀分析鉛、鎘、鋅及銅四種金屬元素,再與傳統方法比較。首先,探討密閉微波消化與開放聚焦式微波消化方法之最適操作條件;其次分析土壤標準參考樣品CRM 2004、CRM 141R及CRM 026-050,評估方法的準確性;最後以建立之微波消化程序分析桃園、彰化、高雄及台東等地區之不同土樣,以探討方法之適用性及可能的影響。希望藉此研究成果能提供一快速、準確、靈敏之土壤重金屬分析方法。 研究結果顯示,密閉微波法之較佳操作條件為土樣0.5 g、靜置時間1 hr、功率600 W、微波升溫時間15 min、微波消化溫度180 ℃、微波消化時間10 min;開放微波法為土樣0.5 g、靜置時間1 hr、功率30% (75 W)、微波消化時間5 min。之後再以建立之微波法及傳統熱板迴流法消化三種土壤參考樣品,結果顯示密閉微波消化法Pb的回收率在118% - 136%之間、Cd的回收率在104% - 121%之間、Zn的回收率在115% - 118%之間、Cu的回收率在110% - 121%之間;開放聚焦式微波消化法四種金屬元素回收率則介於92% - 117%之間;熱板迴流法回收率介於73% - 131%之間。若將密閉微波消化溫度設定為112 ℃時,除Pb外,Cd、Zn、Cu的分析值與參考值已相近。顯示對此三種金屬而言,微波法可取代傳統方法並可快速獲得其在土中含量的資訊。 以20種不同土樣進行消化分析並與傳統熱板迴流法比較,結果顯示對Cd及Zn三種消化方法間無明顯差異;Pb及Cu則以密閉微波(180 ℃)>開放微波≒熱板迴流,且整體而言,密閉微波法高出傳統熱板迴流約16%。若將密閉微波消化溫度設定為112 ℃,則微波法與熱板迴流結果相近。三種消化方法分析相對標準偏差(RSD)在3.1%以內,添加回收率在94%-111%之間。而以土壤基本性質探討Pb及Cu在密閉微波與熱板迴流消化結果之差異,結果顯示Pb的部份隨著粘粒含量增加,兩個消化方法之測值差異愈大;Cu的部份則當砂粒含量增加時,兩方法之測值差異愈小,而當坋粘粒含量增加時,差異則愈大。zh_TW
dc.description.abstractThe purpose of this research is to develop a rapid determination method for heavy metals (Pb、Cd、Zn、Cu) in contaminated soil. Microwave digestion techniques including closed-microwave and focused-microwave systems were utilized to dissolve the metals from soil samples. Afterward, the extraction solution was analyzed by flame atomic absorption spectrophotometry (AA). Firstly, the microwave operation parametes (including sample amount, settling time after adding oxidizing reagent—aqua regia, microwave power, digestion temperature, and digestion time) were optimized. Three standard reference materials (CRM 2004, CRM 141R and CRM 026-050) were then analyzed to assess the accuracy of the developed method. Under the closed-microwave digestion (sample 0.5 g, settling for 1hr, power 600W, 180 ℃, digestion for 10 min) the recoveries for Pb, Cd, Zn, Cu were between 118%-136%, 104%-121%, 115%-118% and 110%-121% respectively. On the other hand, under the focused-microwave digestion (sample 0.5g, settling for 1hr, power 75W, digestion for 5 min), the recoveries for Pb, Cd, Zn, Cu were all between 92%-117%. The microwave digestion methods were also compared with traditional hotplate reflux method. The result shows that open focused-microwave digestion method has the same digestion efficiency with traditional method. Twenty soil samples collected from polluted and unpolluted area were digested using the developed microwave method and analyzed by AA. The precision expressed as relative standard deviation (RSD) was within 3.1%. The recovery of standard addition was 94%-111%.zh_TW
dc.description.tableofcontents摘 要 Ι 目 錄 Ⅳ 表目錄 Ⅶ 圖目錄 Ⅸ 第一章 緒 論 1 1-1研究緣起 1 1-2研究目的與研究內容 2 第二章 研究背景與文獻回顧 3 2-1土壤重金屬污染 3 2-1-1 重金屬污染來源及污染案例 3 2-1-2台灣地區土壤重金屬污染現況及相關之復育技術 4 2-1-3土壤重金屬污染監測與分析方法 7 2-1-4 土壤重金屬全量與近似全量分析方法 8 2-2 微波輔助消化法 10 2-2-1開放式微波消化法 14 2-2-2 密閉式微波消化法 14 2-3 微波法消化土壤之影響因子 18 2-3-1 微波條件之影響 18 2-3-2 土壤基本性質之影響 20 2-4 消化分析過程之誤差 22 第三章 實驗材料與方法 24 3-1 土壤樣品來源 24 3-1-1 供試土壤樣品 24 3-1-2 土壤標準參考樣品 24 3-2儀器設備與器材 27 3-3 實驗藥品 31 3-4 實驗架構 33 3-5 實驗方法 34 3-5-1 土壤基本性質分析方法 34 3-5-2 熱板迴流消化法 (NIEA S321. 63B) 35 3-5-3 開放聚焦式微波消化法 36 3-5-4 密閉微波消化法 38 3-6 土壤元素的儀器測定方法 40 3-6-1 火焰式原子吸收光譜法(FAAS) 40 3-6-2 感應耦合電漿原子發射光譜法(ICP-AES) 40 3-7 品質管制 40 3-7-1 檢量線製備 40 3-7-2方法偵測極限與儀器偵測極限 40 3-7-3 空白樣品分析 41 3-7-4 重複分析 41 3-7-5 基質添加/基質添加重覆 (Matrix Spike / Matrix Spike Duplicates,MS / MSD) 41 3-7-6 查核樣品分析 41 3-8 數據統計分析 41 第四章 結果與討論 42 4-1 土壤樣品基本性質 42 4-2 微波消化方法之建立 43 4-2-1 密閉微波消化各項條件之探討 43 4-2-2 密閉微波消化步驟 50 4-2-3開放聚焦式微波消化各項條件之探討 52 4-2-4 開放微波消化之步驟 56 4-3 土樣分析之品質管制 57 4-3-1 FAAS檢量線查核 57 4-3-2方法偵測極限(MDL)與儀器偵測極限(IDL) 57 4-3-3空白分析 58 4-3-4重複分析與添加標準品分析 58 4-4土壤標準參考樣品分析 60 4-4-1 密閉微波消化土壤標準參考樣品之回收率分析 60 4-4-2 開放聚焦式微波消化土壤標準參考樣品之回收率 63 4-4-3 本研究微波法分析結果與相關文獻結果之比較 63 4-5 各種土壤之消化分析結果 65 4-5-1密閉微波消化結果與熱板迴流消化結果之比較 67 4-5-2 開放微波消化結果及其與熱板迴流消化結果之比較 68 4-5-3 土樣消化結果與土壤基本性質間之相關 70 4-6 微波法與傳統熱板迴流法之方法特性比較 73 第五章 結論 74 參考文獻 76 附錄 81 表2-1 台灣地區主要重金屬污染來源 4 表2-2 台灣地區土壤重金屬含量(mg/kg)等級區分表 5 表2-3 土壤污染之重金屬管制標準值及監測基準值 6 表2-4 適用於重金屬污染土壤之復育技術 6 表2-5 國內外土壤重金屬消化及檢測方法 10 表2-6 常用之純酸或混酸在常壓及高壓(690 kPa/100 psi)下的沸點 12 表2-7 市面上常見的微波消化裝置及其特性功能 13 表2-8 密閉微波消化土壤等樣品之相關文獻整理 16 表2-9 密閉式微波消化系統和開放聚焦式微波消化系統之比較 17 表2-10 土壤顆粒特性 21 表3-1 未受重金屬污染之土樣 25 表3-2 受重金屬污染土樣 25 表3-3 經整治後土樣 25 表3-4 土壤標準參考樣品鉛、鎘、鋅、銅的參考值、標準偏差及信賴區間 26 表3-5 本研究所使用之儀器設備與器材 28 表3-6 火焰原子吸收光譜儀之各種金屬分析條件設定值 31 表3-7 各實驗所使用之藥品 32 表3-8 開放聚焦式微波消化條件參數 37 表3-9 密閉微波消化條件參數 38 表4-1 土壤基本性質分析結果 42 表4-2 密閉微波消化條件-樣品量(0.25 g-1 g)之變異數分析表(鉛) 44 表4-3 密閉微波消化條件-樣品量(0.5 g-1 g)之變異數分析表(鉛) 45 表4-4 密閉微波消化條件-靜置時間(0.5 hr-3 hr)之變異數分析表(鉛) 46 表4-5 密閉微波消化條件-靜置時間(1 hr-3 hr)之變異數分析表(鉛) 46 表4-6 密閉微波消化條件-微波功率(300 W-900 W)之變異數分析表(鎘) 47 表4-7 以FAAS分析各種金屬之檢量線 57 表4-8 FAAS儀器偵測極限與各消化方法之方法偵測極限 57 表4-9 重覆分析之相對標準偏差(RSD)及標準添加之回收率 59 表4-10 標準參考樣品之標準品添加回收率 60 表4-11本研究土樣分析結果與相關文獻結果之比較 64 表4-12 土壤重金屬鉛、鎘消化分析結果 65 表4-13 土壤重金屬鋅、銅消化分析結果 66 表4-14 土壤基本性質與熱板迴流、密閉微波鉛及銅消化結果 71 表4-15 傳統熱板迴流消化與微波消化方法之比較 73 圖2-1 傳統與微波傳熱方式 (a) 傳統傳熱方式(b) 微波傳熱方式 11 圖3-1 開放聚焦式微波消化裝置 29 圖3-2 開放聚焦式微波消化裝置示意圖 29 圖3-3 密閉微波消化裝置 30 圖3-4 密閉微波消化瓶 a. PFA內瓶 b. Teflon 壓力塞 c. PFA瓶蓋 30 圖3-5 實驗架構圖 33 圖3-6 土壤質地分類三角圖 34 圖3-7 熱板迴流消化裝置 36 圖4-1 密閉微波消化中不同樣品量的影響(n=3) 44 圖4-2 密閉微波消化中不同靜置時間的影響(n=3) 45 圖4-3 密閉微波消化中不同微波功率的影響(n=3) 47 圖4-4 不同密閉微波功率之溫度變化情形 48 圖4-5 密閉微波消化中不同升溫時間的影響 49 圖4-6 密閉微波不同升溫時間下消化瓶內溫度變化情形 50 圖4-7 密閉微波消化流程圖 51 圖4-8 開放聚焦式微波消化中不同樣品量的影響 52 圖4-9 開放聚焦式微波消化中不同靜置時間的影響 53 圖4-10 開放聚焦式微波消化中不同微波功率的影響 54 圖4-11 開放聚焦式微波消化中不同微波消化時間的影響 55 圖4-12 開放聚焦式微波法土樣消化流程圖 56 圖4-13 密閉微波消化土壤標準參考樣品之回收率 60 圖4-14 消化溫度及消化時間對CRM 2004土樣消化結果的影響 61 圖4-15 消化溫度及消化時間對CRM 141R土樣消化結果的影響 61 圖4-16 消化溫度及消化時間對CRM 026-050土樣消化結果的影響 62 圖4-17 不同溫度與時間設定下消化瓶內溫度變化情形 62 圖4-18 開放聚焦式微波消化土壤標準參考樣品之回收率 63 圖4-19 土樣Pb密閉微波(180 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 67 圖4-20 土樣Cu密閉微波(180 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 67 圖4-21 土樣Cd密閉微波(180 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 67 圖4-22 土樣 Zn密閉微波(180 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 67 圖4-23 土樣 Pb密閉微波(112 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 68 圖4-24 土樣 Cu密閉微波(112 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 68 圖4-25 土樣 Cd密閉微波(112 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 68 圖4-26 土樣 Zn密閉微波(112 ℃)與熱板迴流消化結果之比較 68 圖4-27 土樣Pb開放聚焦式微波與熱板迴流消化結果之比較 69 圖4-28 土樣Cu開放聚焦式微波與熱板迴流消化結果之比較 69 圖4-29 土樣Cd開放聚焦式微波與熱板迴流消化結果之比較 69 圖4-30 土樣 Zn開放聚焦式微波與熱板迴流消化結果之比較 69 圖4-31 粘粒含量與熱板迴流/密閉微波消化結果差異百分比之散佈圖(Pb) 72 圖4-32 砂粒含量與熱板迴流/密閉微波消化結果差異百分比之散佈圖(Cu) 72 圖 4-33 坋粘粒含量與熱板迴流/密閉微波消化結果差異百分比之散佈圖(Cu) 72 附 表 目 錄 82 附 圖 目 錄 84 附錄一 金屬元素鉛、鎘、鋅、銅分析之檢量線 85 附錄二 密閉微波實際功率輸出值測定 92 附錄三 探討微波消化條件之分析數據 94 附錄四 統計方法 97 附錄五 變異數分析表 101 附錄六 土壤基本性質分析方法 111 附錄七 土壤標準參考樣品配製方法 119 附表1-1 鉛標準原子吸收狀況表 85 附表1-2鎘標準原子吸收狀況表 86 附表1-3鋅標準原子吸收狀況表 86 附表1-4 銅標準原子吸收狀況表 87 附表2-1密閉微波實際功率輸出值測定 93 附表3-1 密閉微波消化不同樣品量分析值 94 附表3-2 密閉微波消化不同靜置時間分析值 94 附表3-3 密閉微波消化不同功率分析值 94 附表3-4 密閉微波消化不同升溫時間分析值 95 附表3-5 開放聚焦式微波消化不同樣品量分析值 95 附表3-6 開放聚焦式微波消化不同靜置時間分析值 95 附表3-7 開放聚焦式微波消化不同功率分析值 95 附表3-8 開放聚焦式微波消化不同消化時間分析值 96 附表4-1 一因子分類變異數分析表(ni不全等) 98 附表4-2 一因子分類變異數分析表(ni全等) 99 附表5-1密閉微波消化條件-樣品量之變異數分析表(鎘) 101 附表5-2密閉微波消化條件-樣品量之變異數分析表(鋅) 101 附表5-3 密閉微波消化條件-樣品量之變異數分析表(銅) 101 附表5-4 密閉微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(鎘) 102 附表5-5 密閉微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(鋅) 102 附表5-6 密閉微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(銅) 102 附表5-7密閉微波消化條件-微波功率之變異數分析表(鉛) 103 附表5-8密閉微波消化條件-微波功率之變異數分析表(鋅) 103 附表5-9密閉微波消化條件-微波功率之變異數分析表(銅) 103 附表5-10密閉微波消化條件-升溫時間之變異數分析表(鉛) 104 附表5-11密閉微波消化條件-升溫時間之變異數分析表(鎘) 104 附表5-12密閉微波消化條件-升溫時間之變異數分析表(鋅) 104 附表5-13 密閉微波消化條件-升溫時間之變異數分析表(銅) 105 附表5-14 開放聚焦式微波消化條件-樣品量之變異數分析表(鉛) 105 附表5-15 開放聚焦式微波消化條件-樣品量之變異數分析表(鎘) 105 附表5-16 開放聚焦式微波消化條件-樣品量之變異數分析表(鋅) 106 附表5-17 開放聚焦式微波消化條件-樣品量之變異數分析表(銅) 106 附表5-18 開放聚焦式微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(鉛) 106 附表5-19 開放聚焦式微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(鎘) 107 附表5-20 開放聚焦式微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(鋅) 107 附表5-21 開放聚焦式微波消化條件-靜置時間之變異數分析表(銅) 107 附表5-22 開放聚焦式微波消化條件-微波功率之變異數分析表(鉛) 108 附表5-23 開放聚焦式微波消化條件-微波功率之變異數分析表(鎘) 108 附表5-24 開放聚焦式微波消化條件-微波功率之變異數分析表(鋅) 108 附表5-25 開放聚焦式微波消化條件-微波功率之變異數分析表(銅) 109 附表5-26 開放聚焦式微波消化條件-微波消化時間之變異數分析表(鉛) 109 附表5-27 開放聚焦式微波消化條件-微波消化時間之變異數分析表(鎘) 109 附表5-28 開放聚焦式微波消化條件-微波消化時間之變異數分析表(鋅) 110 附表5-29 開放聚焦式微波消化條件-微波消化時間之變異數分析表(銅) 110 附表6-1 水在不同溫度之黏滯度與密度 117 附圖1-1 鉛濃度與FAAS分析相對訊號值之關係 88 附圖1-2 鎘濃度與FAAS分析相對訊號值之關係 89 附圖1-3 鋅濃度與FAAS分析相對訊號值之關係 90 附圖1-4 銅濃度與FAAS分析相對訊號值之關係 91zh_TW
dc.language.isoen_USzh_TW
dc.publisher環境工程學系zh_TW
dc.subjectsoilen_US
dc.subject土壤zh_TW
dc.subjectmetalen_US
dc.subjectmicrowave digestionen_US
dc.subjectrapid determinationen_US
dc.subject重金屬zh_TW
dc.subject微波消化zh_TW
dc.subject快速分析zh_TW
dc.title建立土壤重金屬快速檢測方法zh_TW
dc.titleRapid determination of heavy metals in soilsen_US
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
item.openairecristypehttp://purl.org/coar/resource_type/c_18cf-
item.openairetypeThesis and Dissertation-
item.cerifentitytypePublications-
item.fulltextno fulltext-
item.languageiso639-1en_US-
item.grantfulltextnone-
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