Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/5301
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dc.contributor.advisor陳秀卿zh_TW
dc.contributor.advisorShiow Ching Chenen_US
dc.contributor.author陳美惠zh_TW
dc.date2001zh_TW
dc.date.accessioned2014-06-06T06:34:30Z-
dc.date.available2014-06-06T06:34:30Z-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/5301-
dc.description.abstract水中總磷含量可以做為判定水體優養化的一項重要指標。傳統的總磷測定方法,需耗費相當長的時間於樣品消化上;本研究針對此缺失利用開放聚焦式微波法消化水樣,再配合釩鉬磷酸比色法或離子層析法進行水樣中總磷的測定,並與傳統的熱板消化配合比色法進行相互比較。 研究中以濃度2 mg-P/L的α-D-Glucose 1-Phosphate (G-1-P) 50 mL當作樣品,改變消化功率、消化時間、消化試劑種類與消化試劑使用量來求得最佳消化條件。研究結果顯示:使用0.4 g過硫酸鉀為消化試劑,消化功率60% (全功率為150W)、消化時間5分鐘配合比色法分析;或者以1.0 mL消化試劑 (含過硫酸鉀0.025 g +硼酸0.015 g +氫氧化鈉4*10-5 g),消化功率60%、消化時間5分鐘配合比色法或離子層析法分析,皆可得到最佳分析結果,且以開放聚焦式微波消化法,可將傳統方法的加熱時間(約40分鐘-2小時)縮短至5分鐘。 以過硫酸鉀當消化試劑配合比色法測定G-1-P (2 mg-P/L) 樣品,得回收率99 %,相對標準差1.4% (n=3)。以過硫酸鉀+硼酸+氫氧化鈉當消化試劑配合比色法測定G-1-P (4 mg-P/L) 樣品,得回收率97 %,相對標準差2.1% (n=3);配合離子層析法測定時,回收率100 %,相對標準差2.4% (n=3)。以傳統熱板消化法測定G-1-P (2 mg-P/L) 樣品,得回收率94 %,相對標準差1.5% (n=3)。真實水樣中校園湖水添加回收率介於89 %-98 % 之間,溪水添加回收率介於99 %-102 % 之間。 由以上結果得知,水中總磷的測定,採用微波消化法所得結果和傳統方法相近,它尚可以改善消化時間長的缺點。在測定方法上面,除了比色的方法外,也可使用離子層析法進行磷的定量,尚可以同時配合其他項目的水質分析,瞭解更多水質的特性。zh_TW
dc.description.tableofcontents摘要Ⅰ 目錄Ⅱ 圖目錄Ⅷ 表目錄Ⅹ 第一章 緒論1 1-1 前言1 1-2總磷分析方法2 1-2-1消化方法2 1-2-2比色方法2 1-3 研究動機3 1-4相關文獻4 1-5研究目的與內容7 第二章 儀器分析原理8 2-1微波消化法8 2-1-1微波理論8 2-1-2微波裝置13 2-2離子層析法16 第三章 實驗器材與方法22 3-1容器清洗22 3-2藥品與試劑22 3-2-1標準有機磷酸鹽藥品22 3-2-2 縮合磷酸鹽藥品22 3-2-3磷酸鹽標準溶液22 3-2-4釩酸鹽-鉬酸鹽試劑23 3-2-5維生素丙比色法試劑23 3-2-6離子層析儀試劑24 3-2-7一般藥品、試劑24 3-3儀器設備25 3-3-1微波消化裝置25 3-3-2比色設備27 3-3-3離子層析儀27 3-3-4其他器材27 3-4實驗方法28 3-4-1消化方法28 3-4-1-1傳統消化方法28 3-4-1-2微波消化方法(一)28 3-4-1-3微波消化方法(二)29 3-4-2比色方法30 3-4-2-1釩鉬磷酸比色方法30 3-4-2-2維生素丙比色法30 3-4-2-3釩鉬磷酸鹽比色方法適用波長之選擇30 3-4-2-4維生素丙比色方法適用波長之選擇30 3-4-2-5繪製標準檢量線31 3-4-3離子層析分析法31 3-4-3-1儀器操作條件31 3-4-3-2磷酸鹽離子層析之檢量線31 3-4-3-3檢量線的查核32 3-5最佳化微波消化條件的探討32 3-5-1微波消化方法(一)最佳化條件的探討32 3-5-2微波消化方法(二) 最佳化條件的探討33 3-6縮合磷酸鹽水樣之分析34 3-7含無機性、有機性及縮合磷酸鹽水樣之分析34 3-8真實水樣之分析34 3-8-1取樣與水樣保存方式34 3-8-2傳統消化方法之分析35 3-8-3微波消化方法(一)之分析35 3-8-4微波消化條件(二)之分析35 3-9真實水樣添加標準品之分析36 3-9-1傳統消化方法36 3-9-2微波消化方法(一)36 3-9-3微波消化方法(二)37 3-10基質干擾的測定37 第四章 結果與討論38 4-1比色方法的選定38 4-2比色波長的選定38 4-2-1釩鉬磷酸鹽比色法波長的選定38 4-2-2維生素丙比色法波長的選定41 4-3微波消化方法(一)之最適條件43 4-3-1微波消化時間的影響43 4-3-2微波功率的影響45 4-3-3消化試劑量的影響46 4-4微波消化方法(二)之最適條件48 4-4-1微波消化時間的影響48 4-4-2微波功率的影響49 4-4-3消化試劑量的影響51 4-4-3-1微波消化方法(二)配合比色法中消化試劑 量的影響51 4-4-3-2微波消化方法(二)配合離子層析法中消化試劑量的影響53 4-5含有縮合磷酸鹽水樣的回收率55 4-6含無機性、有機性及縮合磷酸鹽水樣之分析58 4-7空白分析與偵測極限59 4-7-1空白實驗59 4-7-2儀器偵測極限59 4-7-3方法偵測極限60 4-7-3-1微波消化方法(一)配合比色方法60 4-7-3-2微波消化方法(二)配合比色方法61 4-7-3-3微波消化方法(二)配合離子層析方法61 4-8真實水樣之測定結果62 4-8-1湖水之測定結果62 4-8-2溪水之測定結果64 4-9基質的干擾65 4-9-1腐植酸等物種干擾分析65 4-9-2水中金屬離子對磷酸鹽分析之干擾探討67 4-10改變消化試劑的效果68 第五章 結論69 參考文獻72 附錄 圖目錄 圖2-1電磁波光譜圖9 圖2-2水分子與電磁場作用圖11 圖2-3 傳統和微波加熱方式能量的傳遞12 圖2-4密閉式微波消化系統裝置圖14 圖2-5開放聚焦式微波消化系統裝置圖15 圖2-6 Dionex DX-100離子層析儀示意圖18 圖2-7 陰離子自行再生抑制器結構圖19 圖2-8 陰離子自行再生抑制器作用原理示意圖20 圖2-9陰離子自行再生抑制器降低背景訊號圖21 圖3-1開放式微波消化裝置26 圖4-1正磷酸鹽溶液靜置不同時間下吸光度值變化情形39 圖4-2正磷酸鹽標準溶液(1、2、8 mg-P/L)釩鉬磷酸比色法吸光 度之波長掃描結果40 圖4-3正磷酸鹽標準溶液(0、2、4、6 mg-P/L)維生素丙比色法 吸光度之波長掃描結果41 圖4-4微波消化方法(一)中微波消化時間對回收率的影響44 圖4-5微波消化方法(一)中微波消化功率對回收率的影響45 圖4-6微波消化方法(一) 不同消化試劑量對回收率的影響47 圖4-7微波消化方法(二)中微波消化時間對回收率的影響49 圖4-8微波消化方法(二)中微波消化功率對回收率的影響50 圖4-9微波消化方法(二)配合比色法中不同消化試劑量對回收率 的影響52 圖4-10微波消化方法(二)配合離子層析法中不同消化試劑量對 回收率的影響54 圖4-11分析縮合磷酸鹽水樣之回收率(消化時間5分鐘)57 圖4-12縮合磷酸鹽水樣延長消化時間之回收率(消化時間10分鐘)57 圖4-13不同磷酸根標準溶液之層析訊號60 表目錄 表2-1密閉式微波消化系統和開放聚焦式微波消化系統之比較13 表4-1磷酸鹽釩鉬磷酸鹽比色法波長掃描吸光度值40 表4-2磷酸鹽維生素丙比色法波長掃描吸光度值42 表4-3微波消化方法(一)消化時間因子變異數分析表44 表4-4微波消化方法(一)消化功率、消化時間兩因子變異數分析 表46 表4-5微波消化方法(一)過硫酸鉀消化試劑使用量變異數分析 表47 表4-6微波消化方法(二)消化時間因子變異數分析表49 表4-7微波消化方法(二)消化功率、消化時間兩因子變異數分析 表51 表4-8微波消化方法(二)配合比色法混合消化試劑量變異數分析 表52 表4-9微波消化方法(二)配合比色法混合消化試劑量變異數分析 表53 表4-10微波消化方法(二) 配合離子層析法消化試劑量變異數分 析表55 表4-11縮合磷酸鹽水樣延長消化時間之測定結果58 表4-12含無機性、有機性及縮合磷酸鹽水樣之釩鉬磷酸比色法 測定結果 (mg-P/L)59 表4-13校園湖水中總磷之釩鉬磷酸鹽比色法測定結果 (mg-P/L)63 表4-14校園湖水中總磷之維生素丙比色法測定結果 (mg-P/L)64 表4-15溪水中總磷之測定結果 (mg-P/L)65 表4-16添加干擾物質的測定結果66 表4-17以H2O2當消化試劑的磷酸鹽測定結果69zh_TW
dc.language.isozh_TWzh_TW
dc.publisher環境工程學系zh_TW
dc.subjectFocused Microwave Digestionen_US
dc.subject開放式微波消化zh_TW
dc.subjectTotal phosphorusen_US
dc.subject總磷zh_TW
dc.title以微波消化法加速進行水樣中總磷之分析研究zh_TW
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
item.openairecristypehttp://purl.org/coar/resource_type/c_18cf-
item.languageiso639-1zh_TW-
item.grantfulltextnone-
item.cerifentitytypePublications-
item.openairetypeThesis and Dissertation-
item.fulltextno fulltext-
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