Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/5573
標題: 頂空固相微萃取法配合氣相層析儀分析土壤中多氯聯苯之研究
作者: 鄭志琦
關鍵字: 多氯聯苯;固相微萃取;微波
出版社: 環境工程學系
摘要: 
固相微萃取法近十年來快速發展,配合GC可用來分析揮發性及半揮發性之有機物,此方法簡便、靈敏,不需用大量有機溶劑。對於揮發性較差之多氯聯苯可用傳統或微波加熱將它由土中脫附,經纖維吸附再移入層析儀分析,本研究目的即在發展一針對土中多氯聯苯之頂空固相微萃取 - 氣相層析分析法。
實驗中比較油浴與微波加熱對三種多氯聯苯(PCB-15、28、52) 脫附效果的影響,發現以油浴加熱在溫度85℃下以fiber吸附28分鐘後分析有最高的訊號;以微波加熱則是在功率214.5 W下萃取10分鐘有最大的面積值。當分別以上述條件萃取土樣(興大土Ⅱ,PCB-15、28、52濃度各為100 ng PCB/g土),顯示微波萃取所得之訊號值約大6 - 7倍,表示微波萃取效率較油浴來的好。在定量分析實驗中分別以油浴加熱與微波加熱頂空固相微萃取法分析,油浴加熱萃取線性範圍為10 - 1000 ng/g土(PCB-15、PCB-52),PCB-28線性範圍為10 - 500 ng/g土;微波加熱萃取的線性範圍均為10 - 500 ng/g土,其r2 >0.99,檢量線濃度標準品分析結果之相對標準偏差介於1.1 - 14.4 %。以10 ng/g的土樣分析七次,所得標準偏差的3倍訂為偵測極限,油浴加熱萃取之偵測極限分別為0.62 ng/g土(PCB - 15)、0.97 ng/g土(PCB - 28)、3.40 ng/g土(PCB - 52);微波加熱萃取之偵測極限3.17 ng/g土(PCB - 15)、3.08 ng/g土(PCB - 28)、1.30 ng/g土(PCB - 52)。微波加熱頂空式固相微萃取法與文獻上以水浴加熱之頂空固相微萃取法之結果相比較,線性範圍與分析值之相對標準偏差大略一致,而以微波加熱可大幅縮短萃取所需的時間。在SPME法中PCBs在纖維、土壤及樣品瓶中分配率的探討,發現土壤中多氯聯苯僅有1%的量被纖維吸附,而其他88% - 98%的多氯聯苯仍殘留在土壤中,平底燒瓶的殘留量可以忽略,因此若能改善纖維吸附量,則可使纖維的萃取效率增加。
本實驗室艾文健學長曾以微波輔助液相萃取法分析土中PCBs,探討影響多氯聯苯自土中脫附的因子,並與傳統索氏萃取法比較,結果顯示微波輔助法與索氏法之結果一致。不過,由於微波輔助液相萃取法過程甚為繁瑣(包括萃取、過濾、減壓濃縮、淨化),因此本研究中改以微波輔助頂空固相微萃取法進行影響多氯聯苯脫附因子之探討。實驗結果顯示與艾氏之微波輔助液相萃取法結果相一致,再以實驗直接驗證微波加熱頂空固相微萃取法與索氏萃取法兩者之相關,實驗結果證實兩方法差異不大。由於本研究方法省去過濾、減壓濃縮及淨化等步驟,大幅的縮短實驗所需時間及人力,且實驗過程不需使用任何有機溶劑,顯示本微波加熱頂空固相微萃取法深具簡便性及實用性。
URI: http://hdl.handle.net/11455/5573
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