Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/9328
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dc.contributor.advisor呂福興zh_TW
dc.contributor.advisorFu-Hsing Luen_US
dc.contributor.author洪尚河zh_TW
dc.date2000zh_TW
dc.date.accessioned2014-06-06T06:43:06Z-
dc.date.available2014-06-06T06:43:06Z-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/9328-
dc.description.abstract本研究主要是探討於N2/H2=9還原性氣氛中,溫度範圍為200∼600℃(高於銦的熔點157℃),持溫時間1小時,鎳與銦的反應。我們主要是以鎳坯/銦箔/鎳坯之三明治結構,探究鎳與銦固-液反應所形成的介金屬化合物,研究重點為介金屬之結晶相變化、微結構及成分等變化。 鎳與銦於200℃、250℃、270℃與300℃的溫度,反應後所形成的介金屬化合物只有Ni3In7。在350℃與400℃則有Ni3In7與Ni2In3兩相。而在450℃則只有單一相的Ni2In3。於500℃也有兩相,Ni2In3及NiIn。到550℃與600℃時則只剩NiIn。介金屬相會隨著溫度的增加,逐漸由銦含量較多的介金屬變成銦含量較少的介金屬(Ni3In7→Ni2In3→NiIn),此結果與文獻中“Walser-Bene” rule及Pretorius et al. “effective heat of formation”之預測結果是一致的。 另外我們經過X光繞射圖形、空間群(space group)、結構(structure)與晶格常數(lattice parameter)的比較,以及EPMA定量分析後發現,介金屬Ni10In27、Ni28In72與Ni3In7是屬於同一種介金屬化合物,且最可能的表示法為Ni3In7。 此外我們也發現介金屬Ni3In7具有不同大小的短柱狀體微結構,大的短柱狀體直徑約10∼12 m,小的短柱狀體直徑約1∼3 m,此二者的長寬比都約在1∼3之間。 介金屬Ni2In3是由Ni3In7的局部開始產生變化,最後才整個變為Ni2In3,其形貌為不規則的長條狀微結構。因為介金屬Ni3In7並不是非常緻密的結構,因此由Ni3In7變化成Ni2In3的相變化過程,應是鎳坯中的鎳藉由介金屬間的空隙快速擴散至Ni3In7所致。而介金屬NiIn也同樣是先由Ni2In3局部微結構開始變化,最後因Ni2In3的聚集變成NiIn,其形貌是一整塊類似蜂巢狀的微結構。其形成原因應與上述類似。zh_TW
dc.description.abstractThe objective of this research is to investigate the reactions of Ni and In ranging from 200C to 600C in N2/H2=9. We used Ni pellet/In foil/Ni pellet sandwiched samples to study the formation of Ni-In intermetallics from solid—liquid reactions. This study focused on the investigation of the phase transformation and changes in the microstructures of the intermetallics. Ni3In7 phases appeared at temperatures above 200C. At 350C and 400C, both Ni3In7 and Ni2In3 phases existed. When temperature reached 450C, only Ni2In3 exist. Both Ni2In3 and NiIn phases existed at 500C, while only NiIn existed at 550C and 600C. We found that the intermetallic compounds changed from In-rich phases to Ni-rich phases (Ni3In7→Ni2In3→NiIn) with increasing temperature. This result is consistent with the “Walser-Bene” rule and the results of “effective heat of formation” predicted by Pretorius et al. In addition, by comparing X-ray diffraction pattern, space group, crystal structure, lattice parameter, and EPMA quantitative analysis, We found that Ni10In27, Ni28In72 and Ni3In7 which were not distinguished in the literature are actually the same intermetallic compound. Ni3In7 possesses two types of grains, one is faceted and the size is about 10~12 m while the other is not and the size is about 1~3 m. The shapes of Ni2In3 and NiIn are irregular stripes and honeycomb-like, respectively. The Ni pellets were found to dissolve party into adjacent liquid In when temperatures are higher than the melting point of In. Then the Ni3In7 phase which possessing the lowest melting point intermetallic precipitated first. Ni3In7 would further transform into Ni2In3 when Ni diffused through porous intermetallics into Ni3In7. The transformation phenomena of Ni2In3 to NiIn is similar.en_US
dc.description.tableofcontents目 錄 第一章 緒 論 1-1 前 言………………………………………………………………….1 1-2 研究動機……………………………………………………………..5 1-3 研究目的……………………………………………………………..5 第二章 文獻回顧 2-1 高熔點與低熔點金屬的反應………………………………………..7 2-2 銦在鎳中的擴散…………………………………………………….10 2-3 銦的氧化反應……………………………………………………….11 第三章 實驗方法 3-1 鎳粉與銦箔的純度及規格………………………………………….12 3-2 鎳粉與銦箔反應的實驗步驟……………………………………….12 3-3 固定區域之介金屬結晶相分析與形貌觀察……………………….13 3-4 銦的氧化…………………………………………………………….14 3-5 反應氣氛及設備…………………………………………………….15 3-6 分析儀器…………………………………………………………….15 第四章 結果與討論 4-1 介金屬的微結構與成分分析…………………………….…………17 4-1-1 參考試片之微結構分析…………………………………….....17 4-1-2 光學顯微鏡(OM)之微結構分析………………………….....18 4-1-3 電子微探儀(EPMA)之微結構與成分分析……………….....20 4-2 介金屬之結晶相分析……………………………………………….25 4-2-1 參考試片之結晶相分析…………………………………….....25 4-2-2 Ni3In7、Ni2In3與NiIn與溫度的關係………………………...26 4-2-3 Ni3In7、Ni28In72與Ni10In27的關係………………………….28 4-2-4 未知繞射峰之分析………………………………………….....30 4-3 介金屬之形貌分析………………………………………………….31 4-3-1 參考試片之形貌分析……………………………………….....31 4-3-2 Ni3In7、Ni2In3與NiIn之形貌分析…………………………...31 4-4 固定區域之介金屬結晶相與形貌之變化………………………….39 4-4-1 固定區域之介金屬結晶相…………………………….…......39 4-4-2 固定區域之介金屬形貌變化………………………..…….....41 4-5 介金屬的形成機制………………………………………………….48 第五章 結 論 ..…………………………………………………...52 未來研究方向…………………………………………………………….54 參考文獻………………………………………………………….………55 表 目 錄 表1-1 英文縮寫與全名對照表………………………………………….61 表1-2 鎳與銦的物理性質 ...………………………………………….61 表2-1 高熔點與低熔點金屬的反應…………………………………….62 表2-2 銦在鎳中的擴散………………………………………………….65 表2-3 銦的氧化反應…………………………………………………….66 表3-1 N2/H2=9氣氛與氧分壓…………………………………………..67 表4-1 200℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,圖4-13區域a∼c)微結構的EPMA 定量分析結果…………………………….……….……….68 表4-2 250℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於鎳坯/銦箔界面處(圖4-17區域d ∼i)微結構的EPMA定量分析結果…………………………….68 表4-3 250℃試片於鎳坯內部(圖4-18區域j∼l)微結構的EPMA定量 分析結果……………………………………………………….69 表4-4 300℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)上鎳坯微結構的EPMA定量分析結 果…………………………………………………………………….....69 表4-5 400℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)上鎳坯內部微結構的EPMA定量分析結果……………………………………………………………….......70 表4-6 500℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)上鎳坯微結構的EPMA定量分析結果……………………………………………………………..…….....71 表4-7 600℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)上鎳坯微結構的EPMA定量分析結果……………………………………………………………….........71 表4-8 介金屬繞射峰角度與繞射峰面積相對強度(上鎳坯)……..72 表4-9 介金屬繞射峰角度與繞射峰面積相對強度(下鎳坯)……..73 表4-10 Ni10In27、Ni28In72與Ni3In7的比較……………………….74 表4-11 300℃上鎳坯形貌的EDX定量分析結果…………………………75 表4-12 400℃上鎳坯形貌的EDX定量分析結果…………………………76 表4-13 500℃上鎳坯形貌的EDX定量分析結果…………………………77 表4-14 600℃上鎳坯形貌的EDX定量分析結果…………………………77 表4-15 固定區域之介金屬繞射峰角度與繞射峰面積相對強度………78 表4-16 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(300℃)……79 表4-17 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(350℃)……79 表4-18 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(400℃)……80 表4-19 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(450℃)……80 表4-20 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(575℃)……81 表4-21 575℃反應後另一區域形貌用EDX定量分析的結果…………..81 表4-22 固定區域之介金屬形貌用EDX定量分析的結果(600℃)……82 圖 目 錄 圖1-1 IC封裝的四大功能…….…………….………………………….83 圖1-2 電子封裝的層次分級 ...……………………………………….83 圖1-3 半導體封裝趨勢………………………………………………….84 圖1-4 (a)將裸晶以表面朝下方式與基板連接;(b)球限制金屬化(BL M)…….…………………………………………………………..85 圖1-5 鎳與銦的相圖(舊版,1991)………………………………...86 圖3-1 鎳與銦反應的流程圖…………………………………………….87 圖3-2 固定區域之介金屬結晶相分析與形貌觀察之實驗流程圖…….88 圖3-3 銦氧化反應的流程圖…………………………………………….89 圖4-1 立體顯微鏡觀察鎳坯(a)燒結前;(b)燒結後的影像(40 )…………..………..……………………………………….……......90 圖4-2 掃瞄式電子顯微鏡(SEM)觀察鎳坯(a)燒結前;(b)燒結後的影像(200)………………………………………………….….....91 圖4-3 光學顯微鏡(OM)觀察鎳坯(a)燒結前;(b)燒結後的影像(100)……………………………………………………………....92 圖4-4 光學顯微鏡觀(OM)察試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)未反應前橫截面的影像(100)……………………………………………………......93 圖4-5 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,200℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(a)100;(b)200…………………….....94 圖4-6 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,250℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(a)100;(b)200…………………….....95 圖4-7 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,300℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(50)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……….....96 圖4-8 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,300℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(200)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……......97 圖4-9 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,400℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(50)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……….....98 圖4-10 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,400℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(200)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……....99 圖4-11 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,500℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(50)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯………..100 圖4-12 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,500℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(200)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……...101 圖4-13 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,600℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(50)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……....102 圖4-14 鎳坯/銦箔/鎳坯試片於N2/H2=9氣氛中,600℃持溫1小時後的橫截面光學顯微鏡影像(200)(a)上鎳坯;(b)下鎳坯……...103 圖4-15 200℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)EPMA之背像散射電子影像…………………………………………………………..........104 圖4-16 鎳-銦相圖(新版,1997) .…………………………………105 圖4-17 250℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)於鎳坯/銦箔界面處EPMA之背像散射電子影像……………………………………........106 圖4-18 250℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)於鎳坯內部EPMA之背像散射電子影像……………………………………………..........107 圖4-19 300℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)的上鎳坯EPMA之背像散射電子影像………………………………………………..........108 圖4-20 400℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)的上鎳坯內部EPMA之背像散射電子影像……………………………………………........109 圖4-21 500℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)的上鎳坯EPMA之背像散射電子影像………………………………………………..........110 圖4-22 600℃試片(鎳坯/銦箔/鎳坯,持溫1小時)的上鎳坯EPMA之背像散射電子影像(1000×)……………………………….….........111 圖4-23 (a)燒結前;(b)燒結後鎳坯的X光繞射圖…..…………112 圖4-24 銦箔的X光繞射圖……………………………………………..113 圖4-25 In2O3粉末的X光繞射圖……………………………………….114 圖4-26 銦箔於N2/H2=9氣氛,200~600℃持溫1小時的X光繞射圖..115 圖4-27 鎳坯於N2/H2=9氣氛,200℃、400℃與600℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………............116 圖4-28 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛270℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........117 圖4-29 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛300℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........118 圖4-30 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛350℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........119 圖4-31 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛400℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........120 圖4-32 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛450℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........121 圖4-33 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛500℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........122 圖4-34 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛550℃持溫1小時的X光繞射圖…………………………………………………………..........123 圖4-35 試片(鎳坯/銦箔/鎳坯)於N2/H2=9氣氛600℃持溫1小時的X 光繞射圖……………………………………………………...…….....124 圖4-36 270℃∼600℃上鎳坯的X光繞射圖……………………………125 圖4-37 270℃∼600℃下鎳坯的X光繞射圖……………………………126 圖4-38 介金屬X光繞射之相對強度與溫度之關係圖(上鎳坯)…..127 圖4-39 介金屬X光繞射之相對強度與溫度之關係圖(下鎳坯)……128 圖4-40 介金屬Ni10In27與Ni3In7的 X光繞射圖比較……………….129 圖4-41 500℃上鎳坯、In2O3與黏土及鎳-銦介金屬的X光繞射圖….130 圖4-42 600℃上鎳坯、In2O3與黏土及介金屬的X光繞射圖…………131 圖4-43 500℃上鎳坯的低掠角X光繞射圖…………………………….132 圖4-44 600℃上鎳坯的低掠角X光繞射圖…………………………….133 圖4-45 燒結(N2/H2=9,1200℃,2hr)後鎳坯的SEM影像(a)200(b)1000……………………………….…………………………..134 圖4-46 本實驗所使用銦箔的SEM影像…………………………………135 圖4-47 270℃上鎳坯的SEM影像…..………………………………….136 圖4-48 300℃上鎳坯的SEM影像…..………………………………….136 圖4-49 較低倍率的300℃上鎳坯SEM影像…………………………….137 圖4-50 350℃上鎳坯的SEM影像…..………………………………….137 圖4-51 400℃上鎳坯的SEM影像(a)SEI;(b)BEI;(c)mapping...................................................138 圖4-52 450℃上鎳坯的SEM影像(a)SEI;(b)BEI………..…...139 圖4-53 500℃上鎳坯的SEM影像(a)SEI;(b)BEI;(c)mapping……...............................................140 圖4-54 550℃上鎳坯的SEM影像(a)SEI;(b)BEI………….....141 圖4-55 600℃上鎳坯的SEM影像(a)SEI;(b)BEI;(c)mapping……….............................................142 圖4-56 同一試片之介金屬結晶相的X光繞射圖(300~400℃.......143 圖4-57 同一試片之介金屬結晶相的X光繞射圖(450~525℃)…….144 圖4-58 同一試片之介金屬結晶相的X光繞射圖(550~600℃)…….145 圖4-59 同一試片之介金屬相對強度與溫度的關係………………….146 圖4-60 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,300℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....147 圖4-61 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,350℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....148 圖4-62 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,375℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....149 圖4-63 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,400℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....150 圖4-64 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,450℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....151 圖4-65 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,475℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000………………………………….........152 圖4-66 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,500℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000………………………………….........153 圖4-67 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,525℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000………………………………….........154 圖4-68 同一試片在N2/H2=9氣氛,525℃持溫1小時另一區域的SEM影像………………………………………………………………........155 圖4-69 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,550℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000………………………………….........156 圖4-70 同一試片在N2/H2=9氣氛,550℃持溫1小時另一區域之SEM影像………………………………………………………………........157 圖4-71 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,575℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....158 圖4-72 同一試片在N2/H2=9氣氛,575℃持溫1小時另一區域之SEM影像………………………………………………………………........159 圖4-73 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,600℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000……………………………………….....160 圖4-74 同一試片在N2/H2=9氣氛,600℃持溫1小時另一區域之SEM影像………………………………………………………………........161 圖4-75 同一試片,固定區域在N2/H2=9氣氛,630℃持溫1小時之SEM影像(a)2000(b)10000………………………………….........162 圖4-76 介金屬形成與形貌變化示意圖……………………………….163zh_TW
dc.language.isoen_USzh_TW
dc.publisher材料工程學研究所zh_TW
dc.subjectIntermetallicen_US
dc.subject介金屬zh_TW
dc.subjectNickelen_US
dc.subjectIndiumen_US
dc.subjectzh_TW
dc.subjectzh_TW
dc.title鎳-銦反應生成介金屬之研究zh_TW
dc.titleIntermetallics Formation in Nickel-Indium Systemen_US
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
item.openairecristypehttp://purl.org/coar/resource_type/c_18cf-
item.openairetypeThesis and Dissertation-
item.cerifentitytypePublications-
item.fulltextno fulltext-
item.languageiso639-1en_US-
item.grantfulltextnone-
Appears in Collections:材料科學與工程學系
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