Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/11455/9727
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dc.contributor.advisor顏秀崗zh_TW
dc.contributor.advisorS. K. Yenen_US
dc.contributor.author吳順榮zh_TW
dc.contributor.authorJUNG, WU SHUNen_US
dc.date2001zh_TW
dc.date.accessioned2014-06-06T06:43:40Z-
dc.date.available2014-06-06T06:43:40Z-
dc.identifier.urihttp://hdl.handle.net/11455/9727-
dc.description.abstract摘 要 本研究是在硝酸鋁及硝酸氧化鋯混合溶液中,利用電解沉積的方法,將氧化鋁與氧化鋯具梯度成份的複合薄膜沉積於生醫用Ti-6Al-4V(ASTM F-136)合金上表面上。藉由控制不同的電化學參數 (濃度、電位、時間) ,和不同的燒結條件後,決定適當的鍍膜製程,並利用恆定電位儀、SEM/EDS、歐傑電子能譜儀、磨耗試驗機、刮痕試驗機、硬度試驗機,探討分析這些鍍膜之特性。 混合陶瓷薄膜經循環極化實驗結果顯示,一次及二次沈積混合陶瓷鍍膜均比基材防蝕效果還好,而二次沈積又比一次沈積還好;刮痕試驗分為二階段:第一階段為鍍層破裂;第二階段金屬基材已經開始產生塑性變形了。 由歐傑縱深成份分析證實混合陶瓷鍍膜成份是以漸進方式分佈。經由微氏硬度試驗一次及二次沈積混合陶瓷鍍膜其硬度值均比基材高。 混合陶瓷薄膜磨耗試驗可以分為乾磨及濕磨(wear-corrosion)兩種,在乾磨方面,一次與二次沈積混合陶瓷薄膜的UHMWPE磨耗量均比基材還低;而在濕磨方面,混合陶瓷薄膜的腐蝕電位較基材高且穩定,反觀基材則較低且變化大,配合EDS mapping 可以看出鍍膜經磨耗腐蝕後氧化鋁與氧化鋯均還在試片上,由此可知混合陶瓷薄膜對於基材在磨耗下有良好的保謢性質。zh_TW
dc.description.abstractAbstract By the method of electrolytic deposition, the Al2O3/ZrO2 composite ceramic film was applied to the Ti-6Al-4V biomaterial. The electrochemical depositing parameters such as deposited voltage and time, and the annealing conditions were all investigated. Meanwhile, SEM/EDS, AES, wear tests, scractch tests, Rardness tests and dynamic polarization tests were also conducted to identify the characterization of the coating: Cyclic polarization tests indicated, that the coated specimens were more corrosion resistant than the uncoated, especially for the twice deposition. Al2O3 and ZrO2 composite films with gradient components were proved by Auger depth profile. The hardness of specimen was obviously enhanced by composite film coating. Similarly, scratch tests revealed the excellent adhesion between the coating film and substrate. According to the EDS mapping of the scratched sample, the friction-load curve can be divided into two stage: the first, films were broken.The second, the plastic deformation of the substrate increased the friction/load solpe. The deposited specimens more wear resistant than the undeposites in dry wear. In wet wear test, the obtained EDS mapping shows that both Al2O3 and ZrO2 layer are still undestroyed.which resulted in a higher corrosion potential and a lower anodic current density of the deposited than the undeposited during wear tests.en_US
dc.description.tableofcontents總目錄 英文摘要 中文摘要 總目錄………………………………………………………………….Ⅰ 圖目錄………………………………………………………………….Ⅴ 表目錄………………………………………………………………….Ⅸ 第一章 緒論…………………………………………………1 1-1 研究背景………………………………………………………….1 1-2 研究目的………………………………………………………….4 第二章 文獻回顧…………………………………………………5 2-1 生醫材料的定義……………………………………………………5 2-1-1 生醫材料之基本性質………………………………………5 2-1-2 骨科植入材選取……………………………………………7 2-2人工關節置換術……………………………………………………11 2-2-1金屬植入物於人工關節置換術遭遇的問題………………12 2-3 鈦和鈦合金的成份與基本性質…………………………………..14 2-4腐蝕與氧化…………………………………………………………17 2-5 氧化鋁陶瓷……………………………………………………….18 2-5-1氧化鋁性質…………………………………………………18 2-6 氧化鋯陶瓷……………………………………………………….19 2-7 氧化鋁/氧化鋯混合鍍層…………………………………………21 2-8 磨耗特性………………………………………………………….22 2-8-1 混合鍍層在磨耗上的應用……………………………….22 2-8-2 磨耗機構………………………………………………….23 2-8-3 實驗室之研究…………………………………………….26 2-8-3-1 針對盤測試法………………………………….26 2-8-3-2 往復式針對板測試法………………………….27 2-8-4 氧化鋁、氧化鋯陶瓷之磨耗優勢…………………………28 2-9 極化……………………………………………………………….30 2-9-1 活性極化………………………………………………….30 2-9-2 濃度極化………………………………………………….31 2-9-3 電阻極化………………………………………………….34 2-10電解沈積…………………………………………………………34 2-10-1 電解沈積氧化鋁反應機構………………………………35 2-10-2 電解沈積氧化鋯反應機構……………………………..36 2-10-3 電解沈積氧化鋁/氧化鋯混合鍍層反應機構………….38 2-11 孔蝕………………………………………………………………39 2-12歐傑電子能譜儀 …………………………………………………44 第三章 實驗步驟與方法……………………………………….47 3-1 試片準備與前處理……………………………………………….49 3-2電解液調配…………………………………………………………50 3-3陰極極化……………………………………………………………50 3-4電解沉積……………………………………………………………51 3-4-1 最佳沉積電位……………………………………………51 3-4-2 最佳沉積時間……………………………………………51 3-4-3 以gradient方式沈積…………………………………….51 3-5乾燥與燒結…………………………………………………………52 3-6 電化學動態極化試驗…………………………………………….52 3-7 刮痕試驗………………………………………………………….54 3-8磨耗試驗……………………………………………………………56 3-9 OM、SEM / EDS 鍍層微結構與化學成份分析……………………57 3-10 微硬度試驗………………………………………………………57 3-11 歐傑電子能譜分析………………………………………………57 3-12 粗糙度分析………………………………………………………58 第四章 結果與討論…………………………………………….59 4-1 陰極極化實驗…………………………………………………….60 4-2電解沈積製程參數探討……………………………………………66 4-2-1 沈積電位對混合鍍層之影響…………………………….66 4-2-2 沈積速率對沉積薄膜之影響…………………………….67 4-2-3 Gradient 沈積電位範圍對混合鍍層的影響……………68 4-2-4沈積濃度及沈積溶液添加酒精對混合鍍層之影響………69 4-3 SEM 照片觀察………………………………………………………70 4-4 乾燥與燒結……………………………………………………….71 4-5 動態極化測試…………………………………………………….72 4-6 磨耗試驗………………………………………………………….75 4-6-1 乾磨試驗………………………………………………….75 4-6-2 濕磨試驗………………………………………………….76 4-7 粗糙度量測與硬度分析………………………………………….77 4-8 刮痕試驗………………………………………………………….79 4-9歐傑電子元素縱深成份分析………………………………………79 第五章 結論………………………………………………………83 參考文獻………………………………………………………………85 圖目錄 圖1-1 髖關節細部組織功能圖…………………………………………3 圖2-1 人工全髖關節的元件………………………………………….13 圖2-2 Ti-Al-V (4 wt% V)的部份相圖………………………………15 圖2-3 Ti-Al相圖………………………………………………………97 圖2-4 Ti-O 相圖………………………………………………………98 圖2-5為髖關節頭(head)與 PE 臼(cup)的有效磨耗區域………23 圖2-6 各種陶瓷物質的生成自由能………………………………….28 圖2-7 濃度極化控制之溶液中靠近電極表面之H+濃度分佈………32 圖2-8影響濃度極化之溶液因素…………………………………….33 圖2-9 歐傑電子儀的儀器原理示意圖……………………………….47 圖2-10(a) 縱深成份分析(depth profiling)示意圖………………99 圖2-11(b)當以試片縱深為軸,對各元素原子濃度作關係圖………99 圖2-12即為Auger電子的產生機制………………………………….47 圖3-1 實驗流程圖……………………………………………………100 圖3-2 試片前處理流程圖……………………………………………101 圖3-3 實驗三電極系統裝置圖………………………………………102 圖3-4 刮痕試驗機示意圖…………………………………………….55 圖3-5 磨耗試驗機示意圖……………………………………………103 圖4-1-1 在C1濃度硝酸鋁/硝酸鋯混合溶液中Ti-6Al-4V基材之陰 極極化曲線圖………………………………………………107 圖4-3-1 C3、V1~V6、r6 r5 r4 r3鍍膜條件之SEM照片……………108 圖4-3-2 C1、V1~V5、r4 r3 r2鍍膜條件之SEM照片…………………109 圖4-3-3 C1、V1~V4、r5 r3鍍膜條件之SEM照片……………………110 圖4-3-4 C2、V1~V4and V4~V1、r4 r3鍍膜條件之SEM照片…………111 圖4-3-5 (a)C1、V1~V4and V4~V1、r3單循環沈積(b) C1、V1~V4and V4~V1、 r3雙循環沈積鍍膜條件之SEM照片比較……………………112 圖4-3-6 (a)C2、V1~V4、r4沈積4次(b) C2、V4~V1、r4沈積6次鍍膜 條件之SEM照片…………………………………………….113 圖4-3-7 (a)C1、V4~V1、r4單次沈積(b) C1、V4~V1、r4二次沈積鍍膜 條件之SEM照片比較圖…………………………………….114 圖4-5-1 基材與一次沈積陶瓷薄膜燒結至T3溫度,在Hank’s solution 中循環極化曲線比較圖……………………………………115 圖4-5-2 基材與二次沈積陶瓷薄膜燒結至T3溫度,在Hank’s solution 中循環極化曲線比較圖……………………………………116 圖4-5-3 基材與一、二次沈積陶瓷薄膜燒結至T3溫度,在Hank’s solution中循環極化曲線比較圖………………………117 圖4-5-4基材與經一次沈積陶瓷薄膜燒結至T4溫度,在Hank’s solution中循環極化曲線比較圖………………………………118 圖4-5-5 基材與經二次沈積陶瓷薄膜燒結至T4溫度,在Hank’s solution中循環極化曲線比較圖………………………………119 圖4-5-6 基材與經一、二次沈積陶瓷薄膜燒結至燒結T4溫度,在 Hank’s solution中循環極化曲線比較圖………………………120 圖4-6-1 在Hank’solution中,梯度成份鍍層(C1、V4~V1、r4)、基 材與UHMWPE(#2000, 0.3μmAl2O3粉末拋光)對磨之開路 (腐蝕)電位-時間曲線圖…………………………………121 圖4-6-2 在Hank’solution中,梯度成份鍍層(C1、V4~V1、r4)、基 材與UHMWPE(#800, 有無0.3μmAl2O3粉末拋光)對磨之 開路(腐蝕)電位-時間曲線圖……………………………122 圖 4-6-3 最佳條件燒結至T3溫度時經wear-corrosion後的EDS mapping……………………………………………………123 圖4-7-1 不同燒結溫度、不同沈積次數混合鍍膜之微氏硬度比較圖 (荷重:10g)…………………………………………………124 圖4-8-1 鑽石錐與最佳條件(C1、V4~V1,r4)所得混合鍍層刮痕試驗 之荷重-摩擦力圖………………………………………….125 圖4-8-2 最佳條件經刮痕試驗後前段之(a)SEM 、(b)OM 之影像圖.126 圖4-8-3 最佳條件經刮痕試驗後中段之(a)SEM 、(b)OM 之影像圖.127 圖4-8-4 最佳條件經刮痕試驗後鍍基材塌陷之(a)SEM 、(b)OM 之 影像圖 …………………………………………………….128 圖4-8-5 最佳條件燒結至T3溫度時混合鍍膜刮痕1N前段的EDS mapping…………………………………………………….129 圖4-8-6 最佳條件燒結至T3溫度時混合鍍膜刮痕12N中段的EDS mapping…………………………………………………….130 圖4-8-7 最佳條件燒結至T3溫度時混合鍍膜刮痕25N的EDS mapping…………………………………………………….131 圖4-8-8 最佳條件燒結至T3溫度時混合鍍膜刮痕50N末段的EDS mapping…………………………………………………….132 圖4-9-1 C1濃度條件,一次沈積陶瓷薄膜燒結至T3溫度之歐傑電子 縱深分佈圖…………………………………………………133 圖4-9-2 在C1濃度純硝酸鋁、純硝酸鋯、及硝酸鋁/硝酸鋯混合溶 液中Ti-6Al-4V基材之陰極極化曲線圖…………………134 圖4-9-3 C1濃度條件,二次沈積陶瓷薄膜燒結至T3溫度之歐傑電子 縱深分佈圖…………………………………………………136 圖4-9-4 C1濃度條件,沈積電位為V4~V3andV3~V2,燒結至T3溫度 之歐傑電子縱深分佈圖……………………………………136 表目錄 表 2-1生醫金屬植入材的物理與機械性質比較表……………………7 表 2-2人體血漿組成及濃度………………………………………….10 表 2-3 鈦及其合金(ASTM F67, F136)的化學成份………………….14 表 2-4 Ti和Ti合金(ASTM F136)的機械性質……………………….14 表 2-5 Ti-6Al-4V合金、氧化鋁及氧化鋯性質之比較……………..16 表2-6 UHMWPE對不銹鋼、氧化鋁、氧化鋯之針對板測試(pin-on-plate test)磨耗因子…………………………………………………29 表2-7人工全髖關節置換(THR)各種組合磨耗情形…………………29 表3-1 Ti-6Al-4V合金之化學成份分析…………………………….48 表3-2 人工模擬體液(Hank’s solution)的成份………………….53 表3-3濕磨容器使用工程塑膠特性表……………………………….104 表4-1 C1混合溶液極化區電位……………………………………….63 表4-2 C1、C2、C3條件時,以gradient沈積各沈積條件之鍍膜狀 況…………………………………………………………….105 表4-3為循環極化測試結果表………………………………………106 表4-6-1 一次沈積混合陶瓷薄膜經磨耗實驗後pin的磨耗量………75 表4-6-2 二次沈積混合陶瓷薄膜經磨耗實驗後pin的磨耗量………76 表4-7-1粗糙度的量測……………………………………………….77 表4-9-1 歐傑電子能譜儀之操作…………………………………….82 Gradient 製程簡介………………………………………………….137zh_TW
dc.language.isoen_USzh_TW
dc.publisher材料工程學研究所zh_TW
dc.subjectelectrolytic depositionen_US
dc.subject電解沉積zh_TW
dc.subjectAl2O3 and ZrO2en_US
dc.subjectAuger depth profileen_US
dc.subjectwear-corrosionen_US
dc.subjectdry and wet wear testsen_US
dc.subjectCyclic polarizationen_US
dc.subjectcorrosion potentialen_US
dc.subject氧化鋁zh_TW
dc.subject氧化鋯zh_TW
dc.subject歐傑縱深成份分析zh_TW
dc.subject梯度成份zh_TW
dc.subject乾磨及濕磨zh_TW
dc.subjectUHMWPEzh_TW
dc.subject腐蝕電位zh_TW
dc.title電解沈積Al2O3-ZrO2陶瓷薄膜於Ti-6Al-4V合金之研究zh_TW
dc.titleThe Study of Electrolytic Al2O3-ZrO2 Ceramic Coatings on Ti-6Al-4V Alloyen_US
dc.typeThesis and Dissertationzh_TW
item.languageiso639-1en_US-
item.openairetypeThesis and Dissertation-
item.cerifentitytypePublications-
item.grantfulltextnone-
item.fulltextno fulltext-
item.openairecristypehttp://purl.org/coar/resource_type/c_18cf-
Appears in Collections:材料科學與工程學系
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